本品為2-羥基苯甲酸。含C7H6O3不得少于99.5%。 【性狀】本品為白色細微的針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭;水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中微溶。 熔點 本品的熔點(通則0612)為158~161℃。 【鑒別】(1)取本品的水溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。 ?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集57圖)一致。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 供試品溶液 取本品0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度。 對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。 對照品溶液 取4-羥基苯甲酸對照品、4-羥基間苯二甲酸對照品與苯酚對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含4-羥基苯甲酸5μg、4-羥基間苯二甲酸2.5μg與苯酚1μg的混合溶液。 色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20μl。 測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。 限度 供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,4-羥基苯甲酸不得過0.1%,4-羥基間苯二甲酸不得過0.05%,苯酚不得過0.02%;其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.05%);雜質(zhì)總量不得大于0.2%。 熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。 重金屬 取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于13.81mg的C7H6O3。 【類別】消毒防腐藥。 【貯藏】密封保存。
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