可信數(shù)據(jù)

本品為（S)-4-[[3-[2-(二甲氨基）乙基]吲哚-5-基]甲基]-2-瞟唑烷酮。按干燥品計算，含C16H21N302不得少于99.0% 。

可信數(shù)據(jù)

• 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。

• 本品在甲醇中易溶，在丙酮或乙腈中略溶，在水中極微溶解，在0.lmol/L鹽酸溶液中略溶。

熔點(diǎn)

本品的熔點(diǎn)（通則0612)為135?140°C。

比旋度

取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含40mg的溶液，依法測定（通則0621)，比旋度為—4.0°至一6.0°。

可信數(shù)據(jù)

1. 取本品lOmg，置干燥具寒試管中，加丙二酸20mg,醋酐20滴，置沸水浴中加熱1?3 分鐘，溶液即顯紅棕色。

2. 取本品與佐米曲普坦對照品各適量，照有關(guān)物質(zhì)測定項下的方法，加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含佐米曲普坦25Mg的溶液，取2ou1注人液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

3. 取本品，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lm l中約含5pg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)測定，在222nm與283nm的波長處有吸收，在247nm的波長處有最小吸收。

4. 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402)。

可信數(shù)據(jù)

有關(guān)物質(zhì)

取本品，加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512)試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Ultimate XB C18，4.6mmX 250mm，5um或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以磷酸鹽溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，庚烷磺酸鈉1.Olg，加水溶解并稀釋至1000ml，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.0)-乙腈(82:18)為流動相；檢測波長為224mn。理論板數(shù)按佐米曲普坦峰計算不低于2000，佐米曲普坦峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各20u1，分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5% ) ，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0% ) 。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計(0.01% ) 。

R-異構(gòu)體

照毛細(xì)管電泳法（通則0542)測定。

電泳條件與系統(tǒng)適用性試驗

用彈性石英毛細(xì)管柱（內(nèi)徑5um)為分離通道；以30mmol/L羥丙基-B-環(huán)糊精溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至2.2 的50mmol/ L 磷酸二氫鈉緩沖溶液配制）為運(yùn)行緩沖液，檢測波長為225nm,分離電壓為20kV，進(jìn)樣端為正極，柱溫25°C，0.5psi壓力進(jìn)樣5秒。進(jìn)樣前需用運(yùn)行緩沖液預(yù)清洗10分鐘。分別取佐米曲普坦對照品與R-異構(gòu)體對照品適量，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋成每lml中含佐米曲普坦0.5mg與及-異構(gòu)體2.5ug的混合溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，按上述方法進(jìn)樣，理論板數(shù)按佐米曲普坦峰計算不低于5000，佐米曲普坦峰與異構(gòu)體峰間的分離度應(yīng)符合要求。

測定法

取本品約50mg，置100ml量瓶中，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。分別取供試品溶液與對照溶液進(jìn)樣，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與異構(gòu)體保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5% ) 。

殘留溶劑

甲醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六環(huán)與甲苯取本品約l.Og，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密稱取甲醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六環(huán)與甲苯適量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每lml中分別含甲醇0.3mg、異丙醇0.5mg、二氯甲焼0.06mg、乙酸乙醋0.5mg、二氧六環(huán)0.038mg與甲苯0.089mg的混合溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第三法）測定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為40°C，維持2分鐘，以每分鐘10°C的速率升溫至150°C，再以每分鐘30°C速率升溫至220°C，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度為200°C;氫火焰離子化檢測器（FID ),檢測器溫度為250°C;取對照品溶液進(jìn)樣，各成分峰之間的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各lul，分別注人氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

三氯甲烷

取本品約0.5g,置10ml量瓶中，加N ，N-二甲基甲酰胺適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密稱取三氯甲烷適量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每lml中約含三氯甲烷0.003mg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為50°C，維持1分鐘，以每分鐘10°C速率升溫至140°C，再以每分鐘30°C速率升溫至220°C,維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度為220°C;電子捕獲檢測器（uECD)，檢測器溫度為350°C;精密量取供試品溶液與對照品溶液各1u1，分別注人氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，殘留量應(yīng)符合規(guī)定。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過 0.5% (通則 0831)。

熾灼殘渣

取本品，依法檢查（通則0841)，遺留殘淹不得過 0.1% 。

重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

可信數(shù)據(jù)

取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸25ml和醋酐5ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L )相當(dāng)于28.74mg的C16H21N302。

可信數(shù)據(jù)

抗偏頭痛。

可信數(shù)據(jù)

遮光，密封保存。

可信數(shù)據(jù)

本品含佐米曲普坦（C16H21N302)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?110.0% 。

性狀

本品為白色片或類白色片或薄膜衣片，除去包衣后顯白色或類白色。

鑒別

1. 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于佐米曲普坦10mg)，置干燥具塞試管中，加丙二酸20mg，醋酐20滴，置沸水浴中加熱1?3分鐘，溶液即顯紅棕色。

2. 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

3. 取本品細(xì)粉適量，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含佐米曲普坦5ug的溶液，濾過，取續(xù)濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定，在222nm與283nm的波長處有吸收，在247mn的波長處有最小吸收。

檢査

• 有關(guān)物質(zhì) 取本品細(xì)粉適量，加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含佐米曲普坦0.5mg的溶液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照佐米曲普坦有關(guān)物質(zhì)項下的方法測定。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5% ) ，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0% ) 。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計(0.01% ) 。

• R-異構(gòu)體 取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于佐米曲普坦50mg),置100ml量瓶中，加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取lml ,置200ml量瓶中，用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照佐米曲普坦R-異構(gòu)體項下的方法測定^ 供試品溶液色譜圖中如有與R-異構(gòu)體保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5% ) 。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。

• 溶出度 取本品，照溶出度與釋放度測定法（通則0931法），以0.lmol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液濾過，續(xù)濾液作為供試溶液；另取佐米曲普坦對照品適量，精密稱定，加溶出介質(zhì)溶解并稀釋制成每lml中含5ug(2.5mg規(guī)格)或10%(5mg規(guī)格）的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取對照品溶液與供試品溶液各10ul，分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。

• 其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（通則0101)。

含量測定

• 照高效液相色譜法（通則0512)測定。

• 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Ultimate XB C18，4.6mm X 250mm, 5um或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀6.8g，庚烷磺酸鈉l.Olg，加水溶解并稀釋至1000ml，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.0)-乙腈(82:18)為流動相；檢測波長為224nm。理論板數(shù)按佐米曲普坦峰計算不低于2000，佐米曲普坦峰與相鄰雜質(zhì)

• 峰間的分離度應(yīng)符合要求。

• 測定法 取本品10片，分別置100ml量瓶（2.5mg規(guī)格）或200m l量瓶（5mg規(guī)格）中，加流動相適量，超聲使佐米曲普坦溶解并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，精密量取20u1注入液相色譜儀，記錄色譜圖?，另取佐米曲普坦對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含25ug的溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積分別計算每片的含量，求出10片的平均含量，即得。

類別

同佐米曲普坦。

規(guī)格

（1)2.5mg (2)5mg

貯藏

遮光，密封保存。