144598-75-4 - 基本信息
| 中文名 | 9-羥基利培酮
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| 英文名 | Paliperidone
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| 別名 | 帕潘立酮
6,7,8,9-四氫-3-(2-(4-(6-氟-1,2-苯并異惡唑-3-基)-1-哌啶基)乙基)-9-羥基-2-甲基-4H-吡啶并[2,1-a]嘧啶-4-酮
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| 英文別名 | 9-Hydroxyrisperidone
6,7,8,9-Tetrahydro-3-(2-(4-(6-fluro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-9-hydroxy-2-methyl-4H-pyrido[2,1-a]pyrimidin-4-one
3-{2-[4-(6-fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
(9R)-3-{2-[4-(6-fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
9-Hydroxy Risperidone
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| CAS | 144598-75-4
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| 化學式 | C23H27FN4O3
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| 分子量 | 426.484 |
| InChI | InChI=1/C23H27FN4O3/c1-14-17(23(30)28-9-2-3-19(29)22(28)25-14)8-12-27-10-6-15(7-11-27)21-18-5-4-16(24)13-20(18)31-26-21/h4-5,13,15,19,29H,2-3,6-12H2,1H3/t19-/m1/s1 |
| 密度 | 1.45g/cm3 |
| 沸點 | 612.32°C at 760 mmHg |
| 閃點 | 324.12°C |
| 蒸汽壓 | 0mmHg at 25°C |
| 折射率 | 1.692 |
144598-75-4 - 標準
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品為3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并異噃唑-3-基）-1-哌啶基]乙基]-6，7, 8，9-四氫-2-甲基吡啶并[1，2-a] 嘧啶-4-酮。按干燥品計算，含C23H27FN402不得少于99.0% 。
最后更新：2022-01-01 11:57:51
144598-75-4 - 性狀
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
熔點
本品的熔點（通則0612)為169?173°C，熔距不得過 2°C。
最后更新：2022-01-01 11:57:52
144598-75-4 - 鑒別
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
取本品與利培酮對照品各適量，分別加流動相超聲使溶解并稀釋制成每lml中約含20ug的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件測定，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
取鑒別（1)項下供試品溶液，照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定，在277nm的波長處有吸收，在253mn的波長處有最小吸收。
本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402)。
最后更新：2022-01-01 11:57:53
144598-75-4 - 檢查
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
氯化物
取本品0.20g，加稀硝酸10ml溶解后，依法檢查（通則0801)，與標準氯化鈉溶液2.Oml制成的對照液比較，不得更濃（0.01% ) 。
硫酸鹽
取本品l.Og，加水40ml，煮沸，放冷，濾過，取濾液，依法檢查（通則0802)，與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01% ) 。
有關物質
取本品約25mg，置50ml量瓶中，加流動相適量,超聲使利培酮溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密量取對照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照高效液相色譜法（通則0512)試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L醋酸銨溶液(用氨試液調節(jié)pH值至7.0)(60：40)為流動相；檢測波長為234nm, 理論板數(shù)按利培酮峰計算不低于5000，利培酮峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取靈敏度溶液20u1注人液相色譜儀，主成分峰高的信噪比應大于10。精密量取供試品溶液與對照溶液各20u1，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2% ) ，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3% ) 。
殘留溶劑
甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氣甲烷、正己烷、乙酸乙酯與甲苯取本品約0.30g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml密封，70°C水浴加熱10分鐘使溶解，作為供試品溶液；分別精密稱取甲醇180mg、丙酮300mg、異丙醇300mg、乙腈24.6mg、二氯甲院36.Omg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯300mg與甲苯53.4mg,置已加入適量N ，N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用N ，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為40°C，維持15分鐘，以每分鐘10°C的速率升溫至100°C，維持3分鐘，以每分鐘30°C的速率升溫至200°C，維持5分鐘；進樣溫度為200°C;檢測器溫度為250°C ;頂空瓶平衡溫度為85°C，平衡時間為20分鐘；取對照品溶液頂空進樣，記錄色譜圖，各成分峰之間的分離度均應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，殘留量均應符合規(guī)定。
三氯甲烷與N ，N-二甲基甲酰胺精密稱
取本品適量，加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每lml中含40mg的溶液，作為供試品溶液；另分別精密稱取三氯甲烷、N ，N-二甲基甲酰胺適量，加二甲基亞砜制成每lml中含三氯甲烷2.4ug與N ，N-二甲基甲酰胺35.2ug的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。以5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱；進樣溫度為100°C，檢測器溫度為260°C，起始溫度為50°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至175°C，再以每分鐘35°C的速率升溫至260°C，維持20分鐘；精密量取對照品溶液1u1注入色譜儀，記錄色譜圖，各成分峰之間的分離度均應符合要求。再精密量取供試品溶液與對照品溶液分別進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，殘留量均應符合規(guī)定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過 0.5% (通則 0831)。
熾灼殘渣
取本品l.Og，依法檢査（通則0841),遺留殘淹不得過0.1 % 。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
最后更新：2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 含量測定
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
取本品0.15g，精密稱定，加冰醋酸20ml振搖使溶解，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液顯純藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml髙氯酸滴定液相當于20.52mg的C23H27FN402。
最后更新：2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 類別
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新：2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 貯藏
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新：2022-01-01 11:57:54
144598-75-4 - 利培酮口服溶液
權威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含利培酮（C23H27FN402)應為標示量的95.0%?105.0% 。
性狀
本品為無色至微黃色的澄明液體。
鑒別
在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢査
pH值 應為2.5?4.0(通則0631)。
顏色 取本品，與黃色2號標準比色液（通則0901法）比較，不得更深。
有關物質 量取本品5ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密量取對照溶液lml，置20ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照利培酮有關物質項下方法測定。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(相對保留時間0.43之前的峰不計），單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5% ) ，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0 % ) 。
苯甲酸 精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取苯甲酸對照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，檢測波長為280mn，精密量取供試品溶液與對照品溶液各20u1，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，每lml中含苯甲酸不得過3mg。
其他 應符合口服溶液劑項下有關的各項規(guī)定(通則0123)。
含量測定
照高效液相色譜法（通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent Extend C18,4.6mmX 250mm,5um 或效能相當?shù)纳V柱）;以甲醇-0.05mol/L醋酸銨溶液（用氨試液調節(jié)pH 值至7.0)(60:40)為流動相；檢測波長為234nm。調節(jié)流速使利培酮峰的保留時間約為8分鐘。理論板數(shù)按利培酮峰計算不低于5000，利培酮峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20u1，注人液相色譜儀，記錄色譜圖；另取利培酮對照品約lOmg,精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
類別
同利培酮。
規(guī)格
30ml:30mg
貯藏
遮光，密閉保存。