于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝器的反應瓶中,加入乙酰乙酸乙酯58.6g(0.51mol),冰鹽浴冷卻至0~5℃,攪拌下滴加氯化硫酰61g(0.452mol),保持反應液溫度在0~5℃,3~4h加完。加完后自然升溫,于室溫攪拌反應3h,放置過夜。于40~50℃用水泵減壓抽去二氧化硫和氯化氫氣體,再升溫至90℃,用油泵減壓蒸出未反應的乙酰乙酸乙酯(可以套用,再用于下一批氯化反應)。冷卻至30℃,得a-氯代乙酰乙酸乙酯粗品75g,收率97%~99%。
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