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制備3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽的簡(jiǎn)便高效步驟
傳統(tǒng)的合成方法存在產(chǎn)物雜質(zhì)多、收率低等問(wèn)題,為解決這些難題,馬銘澤等提出了一簡(jiǎn)便高效的制備方法。具體步驟為:
1. 在溶劑Ⅰ中溶解氰乙酸酯,加入堿性物質(zhì)和雷尼鎳催化加氫反應(yīng),過(guò)濾、濃縮,得到產(chǎn)物A;
2.將產(chǎn)物A溶解于溶劑Ⅱ中,滴加氯化氫的溶劑Ⅱ溶液,調(diào)控pH值至2~3,形成混合液B;
3.對(duì)混合液B進(jìn)行濃縮、減壓干燥,獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
實(shí)驗(yàn)步驟為:向反應(yīng)容器中加入200g氰乙酸甲酯、1000g甲酸甲酯、100g甲酸鈉、20g雷尼鎳,密封并氮?dú)庵脫Q三次,隨后氫氣置換三次,充入氫氣至5Mpa,升溫至50℃,攪拌反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾去除催化劑,將濾液減壓濃縮至膠體,加入200g異丙醇,冷卻條件下滴加氯化氫的異丙醇溶液,直至pH為3后停止滴加,將體系濃縮至一半,析出固體,烘干得到175g純度為99.0%的3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽,繼續(xù)濃縮,得到73g純度為98.6%的3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽,計(jì)算出氰乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率為96.4%。
該方法利用氰乙酸酯催化氫化制備氨基酸衍生物,操作簡(jiǎn)單,條件溫和,對(duì)設(shè)備要求低,投入成本低;原料易得,且價(jià)格較低,降低了運(yùn)營(yíng)成本;反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)物收率高,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
什么是3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽
3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽是一種重要的氨基酸衍生物,又被稱為β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽。它是3-氨基丙酸甲酯和鹽酸形成的鹽。常用作有機(jī)合成中的試劑,例如用于合成藥物、農(nóng)藥等化合物的中間體。此外,這種化學(xué)試劑原料可用于雙齒吡啶酸配體的合成。外觀:白色結(jié)晶顆粒。
3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽應(yīng)用何處
1. 生物醫(yī)藥:主要應(yīng)用于生物醫(yī)藥科研課題項(xiàng)目開(kāi)發(fā)和生物前沿技術(shù)創(chuàng)新等領(lǐng)域。
2. 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)分析:生物數(shù)據(jù)檢測(cè)分析和數(shù)據(jù)庫(kù)模型構(gòu)建驗(yàn)證;
3. 對(duì)外貿(mào)易:通過(guò)外貿(mào)交易或外貿(mào)公司出口供應(yīng)國(guó)際科研機(jī)構(gòu)項(xiàng)目開(kāi)發(fā)、學(xué)術(shù)經(jīng)驗(yàn)交流和國(guó)外終端生物公司生產(chǎn)開(kāi)發(fā)新品。
我們的3-氨基丙酸甲酯鹽酸鹽
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