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江蘇邁凱生物科技有限公司

主營產(chǎn)品:Tris,利司撲蘭 Risdiplam,異硫氰酸胍

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三羥甲基氨基甲烷 合成方法
發(fā)布日期:2024/5/17 18:00:11發(fā)布人:江蘇邁凱生物科技有限公司

概述

Tris中文品名為三羥甲基氨基甲烷;氨基丁三醇;緩血酸胺;2-氨基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇。是一種白色結(jié)晶或粉末。溶于乙醇和水,微溶于乙酸乙酯、苯,不溶于乙醚、四氯化碳,對銅、鋁有腐蝕作用,有刺激性的化學(xué)物質(zhì)。適應(yīng)癥氨基丁三醇為一不含鈉的氨基緩沖堿,在體液中與H2CO3起反應(yīng),使H2CO3減少,同時(shí)又生成HCO32-,能攝取氫離子而糾正酸血癥,其作用較強(qiáng),且能透過細(xì)胞膜,常用于急性代謝性及呼吸性酸血癥。緩沖特性Tris為弱堿,在25℃下,它的pKa為8.1;根據(jù)緩沖理論,Tris緩沖液的有效緩沖范圍在pH7.0到9.2之間。Tris堿的水溶液pH在10.5左右,一般加入鹽酸以調(diào)節(jié)pH值至所需值,即可獲得該pH值的緩沖液。但同時(shí)應(yīng)注意溫度對于Tris的pKa的影響。

合成方法

方法一首先將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3,先稱取多聚甲醛93g投入500ML四口燒瓶中,加入85g甲醇溶劑,0.3gKOH催化劑,并加熱和攪拌至完全溶解,緩慢滴加稱取好的55g硝基甲烷進(jìn)行縮合反應(yīng),保持反應(yīng)溫度40~55℃,加完維持3~4小時(shí)(保溫55℃左右)。反應(yīng)結(jié)束將縮合料一鍋投入1L高壓釜內(nèi),加入350gChemicalbook甲醇,20g鎳催化劑,并檢查高壓釜是否正常,并進(jìn)行釜內(nèi)氫氣置換,接通電源開始攪拌,并通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng),壓力保持2~3Mpa,反應(yīng)溫度控制40~50℃,加氫結(jié)束維持2~3小時(shí)(保溫50℃左右),結(jié)束升溫60℃靜置1小時(shí),轉(zhuǎn)化率98%,出料進(jìn)1000ML四口燒瓶,加活性炭5g,攪拌1小時(shí)(保溫50℃左右)用布氏漏斗過濾,冷卻結(jié)晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口燒瓶,加入去離子水65g,活性炭5g,并進(jìn)行加熱和攪拌,加熱至80℃維持1小時(shí),用布氏漏斗過濾,冷卻后出料,烘干得成品65g,成品含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量為99%。

方法二具體步驟如下:(1)將800g工業(yè)三羥甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中,加熱至60℃攪拌溶解,其中,所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照體積比2:3混合配制而成;(2)向溶液中加入8g木炭活性炭,于50℃保溫30分鐘后趁熱過濾,收集濾液;(3)將濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度80℃,至出現(xiàn)結(jié)晶,放冷靜置,回收的甲醇可循環(huán)使用;(4)用抽濾方法將結(jié)晶分離后,用無水乙醇淋洗2遍,于50℃干燥4小時(shí),即得成品680g,產(chǎn)品純度100.03%。


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