2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶 基本信息
| 中文名稱(chēng) | 2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶 |
|---|---|
| 中文同義詞 | 2-氯-5-甲基-4-氨基吡啶;4-氨基-2-氯-5-甲基吡啶;4-氨基-6-氯-3-甲基吡啶;2-CHLORO-5-METHYLPYRIMIDIN-4-AMINE2-氯-4-胺基-5-甲基嘧啶;2-氯-5-甲基-吡啶-4-基胺;2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶;2-氯-5-甲基吡啶-4-胺;2-CHLORO-5-METHYLPYRIMIDIN-4-CHEMICALBOOKAMINE2-氯-4-胺基-5-甲基嘧啶 |
| 英文名稱(chēng) | 2-chloro-5-methylpyridin-4-amine |
| 英文同義詞 | 4-PYRIDINAMINE, 2-CHLORO-5-METHYL-;4-aMino-2-chloro-5-Methylpyridine;2-Chloro-5-Methyl-4-pyridinaMine;2-Chloro-5-methylpyridin-4-amine 98%;2-Chloro-4-amino-5-methylpyridine;2-Chloro-5-methyl pyridine-4-amine;2-Chloro-5-Methyl-pyridin-4-ylaMine;2-chloro-5-methylpyridin-4-amine |
| CAS號(hào) | 79055-62-2 |
| 分子式 | C6H7ClN2 |
| 分子量 | 142.59 |
| EINECS號(hào) | |
| 相關(guān)類(lèi)別 | 精細(xì)化學(xué)中間體;醫(yī)藥及有機(jī)合成中間體 |
| Mol文件 | 79055-62-2.mol |
| 結(jié)構(gòu)式 |  |
2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶 性質(zhì)
| 熔點(diǎn) | 115℃ |
|---|---|
| 沸點(diǎn) | 310.1±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.260±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 儲(chǔ)存條件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 形態(tài) | 粉末 |
| 酸度系數(shù)(pKa) | 5.11±0.42(Predicted) |
| 顏色 | 米白色 |
| InChI | InChI=1S/C6H7ClN2/c1-4-3-9-6(7)2-5(4)8/h2-3H,1H3,(H2,8,9) |
| InChIKey | CJGKOPNIXJWHKF-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(Cl)=NC=C(C)C(N)=C1 |
2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶為非奈利酮關(guān)鍵中間體。非奈利酮是一種新型非甾體鹽皮質(zhì)激素受體拮抗劑,不僅在治療心力衰竭和慢性腎臟疾病等方面具有更好的安全性和有效性，在心房顫動(dòng)和心肌梗死等疾病的治療中也發(fā)揮著重要作用。
在2L燒瓶中，一次加入2-氯-5-甲基145g，純凈水 1200mL，鎢酸鈉12.8g。滴加濃硫酸18.4g，加完后攪拌30min。然后升溫至65-75℃，滴加320g30%的雙氧水，溫度控制在65-75℃，滴加時(shí)間控制在5-6h。滴加結(jié)束后，恒溫反應(yīng)40h，TLC監(jiān)控，待反應(yīng)無(wú)進(jìn)度時(shí)溫度升至95-100℃，繼續(xù)反應(yīng) 10h。待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，pH調(diào)至8-9，再用500mL甲苯萃取掉未反應(yīng)的原料，接著用二氯甲烷萃取產(chǎn)品4-5 次。干燥旋干并晾干得深黃色固體產(chǎn)物。將其加入燒瓶中，低溫下滴加濃硫酸44mL，然后升溫至70℃，滴加58mL濃硫酸和 48mL煙硝酸形成的混酸，滴加結(jié)束后恒溫反應(yīng)3h 左右，反應(yīng)用TLC監(jiān)控。反應(yīng)結(jié)束后，直接倒入冰水中攪拌，過(guò)濾，冰水三次洗滌，烘干得淡黃色固體。隨后在燒瓶中依次加入80%的乙醇107mL和30g上述淡黃色產(chǎn)物，升溫至60℃，加入鹽酸，然后分批加入Fe粉，溫度控制在60-65℃，加料結(jié)束后，回流反應(yīng)30min 左右，反應(yīng)用TLC跟蹤。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH=8，然后過(guò)濾，旋干。用4倍體積二氯甲烷升溫回流溶解至澄清后，降至室溫，加入石油醚得白色產(chǎn)物2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶17g，產(chǎn)率為77.63%。
安全信息
| 海關(guān)編碼 | 2933399990 |
|---|