5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛是一種醫(yī)藥中間體，可由1,3-二甲基-5-吡唑酮作原料與三氯氧磷和DMF反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報道其可用于制備殺蟲劑1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸。
報道一、
在50mL三口瓶中加入7.5mL DMF，在0℃下，緩慢滴加20mL POCl3，滴加完后繼續(xù)攪拌20min，再緩慢加25mmol 1,3-二甲基-5-吡唑酮，升溫至80～90℃繼續(xù)反應(yīng)，TLC跟蹤反應(yīng)，待基本反應(yīng)完全，冷卻至室溫，緩慢倒入100mL冰水中，靜置2h，首先用4×10mL乙酸乙酯萃取水相，所得有機(jī)相用飽和的NaHCO3溶液洗滌，合并有機(jī)相，再用適量的無水MgSO4干燥，過濾，減壓脫溶、低溫紅外慢慢烘干即得5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛。
報道二、
(1)0℃的冰浴下，將8.8g甲基肼(0.19mol)滴加至乙酰乙酸乙酯(10.0g，0.077mol)的乙醇溶液(20mL)中；滴加完畢，升溫至78℃回流，反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束后，濃縮反應(yīng)液，再用無水乙醇帶水，得9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮淺黃色固體；純度95％，收率100％。
(2)0℃的冰浴下，將54mL三氯氧磷滴加至的18mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；滴加完畢后，自然升至室溫，加入9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮(0.08mol)；加入完畢后，升溫至90℃反應(yīng)1小時；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液降至室溫并倒至冰水中；之后經(jīng)過乙酸乙酯萃取，有機(jī)相干燥，濃縮等步驟得到8.5g的5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛淺黃色固體；純度92％，收率70％。
化學(xué)性質(zhì)
本品為無色結(jié)晶，m.p.76～77℃，不溶于水，溶于石油醚、苯等溶劑。
用途
1，3-二甲基-5-氯-4-醛基吡唑是合成唑螨酯的中間體。
生產(chǎn)方法
其制備方法是在室溫下將918g(6.0mol)三氯氧磷加入到316g(4.3mol)DMF中，放熱，室溫攪拌反應(yīng)30min后，向混合液中加入1，3-二甲基吡唑-5-酮450g，攪拌并加熱至110～115℃反應(yīng)8h，冷至室溫，慢慢在攪拌下倒入盛有5000mL水的容器中，數(shù)分鐘后即析出固體，過濾，水洗得固體；濾液用堿調(diào)pH值呈中性，冷卻至0℃后過濾，將兩次固體合并，石油醚重結(jié)晶得產(chǎn)品525g。
