異氰酸酯法
氯羰基胩二氯的制備 四氨基甲酰氯與四氯化碳作用，脫去氯化氫，生成異氰酸甲酯，再在光照下通氯氣，氯化溫度35℃， 通氯量每小時15～18g,反應(yīng)時間大于10h，氯化液常壓蒸餾，收集115～118℃餾分，收率70%。
異丙基肼的制備，把溴代異丙烷滴加到85%水合肼中，滴加溫度小于35℃，約2～3h滴加完畢，升溫至55～60℃，反應(yīng)3h。冷卻，乙醚萃取，收率65%。經(jīng)鹽酸中和，濃縮、結(jié)晶得異丙肼鹽酸鹽。
異唑醇的制備 將異丙肼或異丙肼鹽酸鹽和溶劑降溫至20℃以下，滴加等摩爾氯羰基胩二氯，溫度20℃，時間20min，滴畢。于室溫下攪拌1h，升溫回流3h,冷卻，過濾，濾液減壓下濃縮，殘留物重結(jié)晶得白色固體，m.p. 98～100℃, 收率45%。
氯唑磷的合成 把異唑醇、無水碳酸鉀及溶劑升溫回流2h, 冷卻至室溫，滴加等摩爾O，O-二乙基硫代磷酰氯，滴畢后升溫回流3h, 攪冷、過濾、濾液減壓脫溶，得黃色透明液體，n20D1.4868，收率>90%。
尿素法$S001$S
光氣法$S001$S
|