制備方法一
2,2,2-三氯-（4-乙苯基）乙酮的制備 采用乙苯和三氯乙酰氯經(jīng)傅氏反應(yīng)后成。
在反應(yīng)瓶中加入 21.2g(0.2mol)乙苯、80mL二硫化碳和37.5g無水三氯化鋁，冰鹽浴下滴加三氯乙酰氯40g(0.22mol),2h內(nèi)滴加完。繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h, 反應(yīng)液傾入234mL鹽酸和486mL冰水組成的混合物中，分層。水層用100mL二硫化碳萃取，合并二硫化碳層，減壓脫去二硫化碳溶劑，得棕色油狀物30.6g，精品經(jīng)柱色譜法提純得淡黃色黏稠液。
N-(4-乙基苯甲?；?N-叔丁基肼的制備 將2.37g叔丁基鹽酸鹽溶于2mL水中，加入7.5mL二氯甲烷和1.5g氫氧化鈉。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，室溫滴加5g2,2,2-三氯-（4-乙苯基）乙酮，15min內(nèi)滴加完。室溫下繼續(xù)反應(yīng)6h后，停止通入氮?dú)?，加?.3g50%氫氧化鈉，攪拌過夜。次日分層，水洗，脫溶得3.56g淡黃色固體，經(jīng)正己烷-乙酸乙酯重結(jié)晶，得白色針狀晶體。
蟲酰肼的合成 將2.2gN-(4-乙基苯甲?；?N'-叔丁基肼溶于30mL甲苯中，保持溫度5～10℃。于30min內(nèi)依次滴加溶有1.7g3,5-二甲基苯甲酰氯的5mL甲苯和0.8g50%氫氧化鈉溶液。然后升至室溫，攪拌反應(yīng)3h。加入10mL正己烷稀釋，過濾，水洗，得到白色固體3g。經(jīng)乙醚-甲醇重結(jié)晶得到白色針狀結(jié)晶蟲酰肼。
制備方法二
用對(duì)乙基苯甲酸出發(fā)合成蟲酰肼。
$S001$S
制備方法三
噁二唑開環(huán)合成蟲酰肼。
$S002$S
制備方法四
通過氨基保護(hù)的辦法合成蟲酰肼。
$S003$S
$S001$S
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