2-氯-6-氟苯腈(CFBN)是一種分子中同時含有氟原子和氯原子的腈，由它出發(fā)，可容易地制備2-氟-6-氯苯甲酸、2,6-二氟苯腈等有價值的中間體，從而廣泛應(yīng)用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、光電材料等領(lǐng)域。

制備方法

一、催化劑的制備

本反應(yīng)所用催化劑為釩-磷(V-P)體系負載型催化劑。制備方法為水溶液浸漬法。

分別制備P與V的摩爾比為0.5,1,1.5,2的催化劑,活性組分元素總負載量均為10%。將所需V2O5加入溶有相應(yīng)量草酸的熱水溶液中,得到深藍色的均一溶液,然后加入所需85%H3PO4混溶后將此溶液倒入相應(yīng)量的硅膠中,放置陳化10h后,110°C干燥,500℃活化5h,自然冷卻后,篩取?0.3~0.425 mm的催化劑保存待用。此系列催化劑分別命名為F21,F22,F23,F24。

在兩組分催化劑的基礎(chǔ)上,制備多組分催化劑。向其中加入過渡金屬M的可溶性鹽，并根據(jù)M含量的不同分別命名。如加入第3組分M1，M1與V的摩爾比范圍為0.5-2.5，對應(yīng)的催化劑分別命名為F31,F32,F33, F34；如此類推，添加第4組分M2，M,2與V的摩爾比范圍為0.1~1.5，對應(yīng)的催化劑分別命名為F41,F42,F43,F44；添加第5組分M3，M3與V的摩爾比范圍為0.1~1.5，對應(yīng)的催化劑分別命名為F51,F52,F53,F54。

二、2-氯-6-氟苯腈的制備

在反應(yīng)器中裝填10g固體催化劑，反應(yīng)原料2-氯-6-氟甲苯經(jīng)計量泵計量后,進入氣化混合器氣化并和經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量的空氣和氨氣混合，再進入催化劑床層反應(yīng)。反應(yīng)溫度由外加熱維持，并用AI-808人工智能調(diào)節(jié)器控制和調(diào)節(jié)，反應(yīng)混合氣離開反應(yīng)器后，在產(chǎn)品捕集器中冷卻，所得2-氯-6-氟苯腈沉積于捕集器中，形成白色針狀結(jié)晶，尾氣經(jīng)尾氣管放空。

實驗中每相隔8h更換一次捕集器，將捕集器中的2-氯-6-氟苯腈產(chǎn)品用水沖出后，過濾、水洗、干燥、稱重，再計算產(chǎn)率，并用色譜檢測，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。

最佳條件：T=380℃,反應(yīng)物摩爾比n(2-氟6-氯甲苯):n(NH3):n(空氣)=1:6:25。在此條件下進行重復實驗，2-氯-6-氟苯腈的最高產(chǎn)率(摩爾)為71.47%，產(chǎn)品純度高于99%。

參考文獻

[1]李曉蕓,鄭穹,喻鵬,等. 2-氟-6-氯甲苯氨氧化法制備2-氟-6-氯苯腈初探[J]. 武漢大學學報（理學版）,2003,49(2):183-186. DOI:10.3321/j.issn:1671-8836.2003.02.008.