簡介
4-氯-2-氟苯硼酸為白色晶體粉末,化學(xué)式為C6H5BClFO2,CAS號(hào)為160591-91-3,在有機(jī)領(lǐng)域是一種重要的小分子。4-氯-2-氟苯硼酸具有大極性基團(tuán)包括一個(gè)氯原子和一個(gè)苯硼酸基團(tuán)。因此,其易溶于大極性溶劑,而難溶于水。4-氯-2-氟苯硼酸具有一定的刺激性, 尤其在使用和存儲(chǔ)的時(shí)候,一定要主要其安全環(huán)保問題,避免對(duì)操作人員和和環(huán)境造成嚴(yán)重影響。
4-氯-2-氟苯硼酸
合成
將1-溴-4-氯-2-氟苯(5g)溶解在無水THF(50ml)中。加入過量的Mg屑(剛烘干),在氮?dú)鈿夥障螺p輕加熱混合物,直至開始自持反應(yīng)。反應(yīng)在回流下再保持10分鐘,然后在外部加熱下輕輕煮沸10分鐘。讓混合物冷卻至室溫,得到約0.5M的格氏溶液。將溶液轉(zhuǎn)移到單獨(dú)的容器中,再加入20ml THF并置于氮?dú)鈿夥障隆⑷芤涸谝掖糃O2浴中冷卻至-40°C以下,并通過注射器加入硼酸三異丙酯(14 ml)。讓混合物緩慢升溫至0°C,然后在冰浴中再攪拌一小時(shí)。用飽和NH4Cl淬滅反應(yīng),用乙醚萃取,用10%HCl洗滌有機(jī)物并干燥(Na2SO4)。蒸發(fā)得到蠟黃色固體。通過柱色譜純化,得到蠟狀固體的標(biāo)題化合物。將固體溶解在乙醚中,加入汽油并緩慢蒸發(fā)乙醚使其重結(jié)晶。通過這種方法進(jìn)一步重結(jié)晶,得到蓬松的白色粉末狀純產(chǎn)物4-氯-2-氟苯硼酸[1]。
保存方法
4-氯-2-氟苯硼酸具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì),一般儲(chǔ)存在密閉的容器中,防止該分子與空氣中的水分或者氧氣發(fā)生反應(yīng)。保存的時(shí)候需要注意要將4-氯-2-氟苯硼酸放置在陰涼干燥的環(huán)境進(jìn)行封閉式保存,尤其避免高溫和濕度較大的環(huán)境對(duì)其結(jié)構(gòu)造成不利影響。其次需要保持通風(fēng)良好,保證室內(nèi)空氣流通,降低潛在的風(fēng)險(xiǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1]The University Court of the University of Aberdeen. Preparation of biphenylsulfonic acid arylamide derivatives for use as nonsteroidal anti-inflammatory agents. World Intellectual Property Organization, WO2008114022 A1 2008-09-25.