介紹
2-氨基對苯二甲酸二甲酯的化學(xué)式為C10H11NO4,外觀為淺黃色粉末。
2-氨基對苯二甲酸二甲酯
應(yīng)用
2-氨基對苯二甲酸二甲酯是一種重要的化工原料,用于醫(yī)藥和染料,電影彩色膠片中間體。
合成
2-氨基對苯二甲酸二甲酯是由2-硝基對苯二甲酸二甲酯經(jīng)還原而得。其常用生產(chǎn)工藝有鐵粉還原法、硫化堿還原法和催化加氫法。鐵粉還原法雖然技術(shù)成熟,原料易得工藝簡單,但勞保條件差,鐵泥造成的環(huán)境污染嚴重。硫化堿還原法也是一種較為常見的還原工藝,此工藝反應(yīng)條件溫和,易于控制,但成本較高,廢水量大,污染比較嚴重。在多種工藝路線中,催化加氫工藝由于過程簡單、環(huán)境友好等優(yōu)點而備受關(guān)注,是一條綠色的生產(chǎn)工藝。
針對現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中存在的不足,侯衛(wèi)波[1]以異丙醇為溶劑,2-硝基對苯二甲酸二甲酯在催化劑在下,在80-100℃及0.3-2.5MP下與氫氣反應(yīng),完成后將催化劑濾出,降溫結(jié)品,過濾干燥得產(chǎn)品。其中所述催化劑為自主研發(fā)的貴金屬催化劑,催化劑的用量為原料2-硝基對苯二甲酸二甲酯質(zhì)量的0.05%-20%;所得產(chǎn)品2-氨基對苯二甲酸二甲酯色譜純度99.5%以上。
以200公斤2-硝基對苯二甲酸二甲酯為例,所用催化劑為自制催化劑,生產(chǎn)過程中使用催化劑的總量為原料的0.1-3%(0.2-6公斤),異丙醇總量為原料的8倍(1600公斤),在氫化前,2-硝基對苯二甲酸二甲酯、異丙醇和催化劑投入釜的順序如下:
1、把2-硝基對苯二甲酸二甲酯200公斤,異丙醇1600公斤加入反應(yīng)釜,氣體置換。
2、通入氫氣,氫化反應(yīng)開始,控制反應(yīng)溫度為80±5℃,控制反應(yīng)壓力為0.3-1.0Mpa。
3、反應(yīng)結(jié)束過濾催化劑,濾液降溫至20攝氏度以下結(jié)晶,過濾干燥,得到成品。
4、按照上述方法制得的產(chǎn)品進行分析,2-硝基對苯二甲酸二甲酯的轉(zhuǎn)化率為100%,2-氨基對苯二甲酸二甲酯的選擇性為99.6%,含量為99.9%,收率為96.5%。
參考文獻
[1]侯衛(wèi)波,王超,韓龍凱,等.一種催化氫化法生產(chǎn)2#氨基對苯二甲酸二甲酯的方法[P].山東:CN201610401448.3,2016-10-26.