介紹

6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺是一類重要的精細(xì)化學(xué)品中間體，如熱固性樹脂、家裝材料等領(lǐng)域均有涉及。它的化學(xué)式為C4H7N5

6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺

合成

6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺通常由雙氰胺和乙腈為原料合成得到。

以往合成的缺點(diǎn)

專利US2302162報(bào)道了雙氰胺和過量乙腈在吡啶的催化作用下可發(fā)生反應(yīng)得到6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，但反應(yīng)條件相對(duì)苛刻，反應(yīng)溫度需要190?195℃，需要特殊設(shè)備和條件。專利GB642409報(bào)道了以乙二醇單甲醚為溶劑，雙氰胺與乙腈在氫氧化鉀催化條件下可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)，但反應(yīng)過程始終保持漿狀，不過對(duì)精制帶來極大的挑戰(zhàn)，也限制了其應(yīng)用。專利US2735850報(bào)道了以液氨為溶劑，雙氰胺與乙腈在強(qiáng)堿的催化作用下采用高溫高壓反應(yīng)可得到產(chǎn)品，但高壓反應(yīng)屬于特殊監(jiān)管工藝，很大程度上限制了其應(yīng)用。專利US2792395采用了類似的方案，以甲醇/液氨為混合溶劑，但仍需要采用高溫高壓反應(yīng)方可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)轉(zhuǎn)化。專利CN102731420和CN108358861報(bào)道采用過量乙腈和液氨作為溶劑，但也需要高溫高壓反應(yīng)可得到產(chǎn)品?，F(xiàn)有技術(shù)存在工藝條件苛刻(高溫或/和高壓)、安全性差、產(chǎn)品質(zhì)量無法得到保障、成本較高等問題。

新合成方法

將1kg雙氰胺(11.9mol)、550g乙腈(13.4mol)、220g氫氧化鉀(3.9mol)、1.7kg異丁醇和1.3kg乙二醇加入反應(yīng)釜中，攪拌下逐漸升溫到體系內(nèi)溫120℃，繼續(xù)反應(yīng)7h，逐漸降溫后過濾。濾餅加入到5kg異丁醇和7kg水的混合體系中，加熱到內(nèi)溫85℃并攪拌30min，緩慢降溫后過濾，干燥后得到1 .25kg的6?甲基?1 ,3,5?三嗪?2,4?二胺，收率為84 .0％，純度為99.9％，水分為0.21％。

參考文獻(xiàn)

[1]施裕華,高俊瑜,黃衛(wèi)濤,等.6-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺及其制備方法[P].上海市:CN202110973079.6,2023-02-28.