背景技術(shù)

1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽是一種重要的染料中間體，主要用于制造酸性、媒介染料，同時(shí)也是生產(chǎn)6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸的原料。國內(nèi)生產(chǎn)廠家很多，出口量也較大。目前檢測(cè)方法通用的是凱氏定氦法。而與其性質(zhì)相近的6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸早在十幾年前就開始使用偶合分光法，其方法特點(diǎn)是操作方便、誤差小。由于1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽及其偶合物水溶性差，不宜采用分光分析，所以一直沒有采用偶合分光法。本文通過大量實(shí)驗(yàn)確定了在堿性介質(zhì)中，1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽與間苯二酚偶合生成單一穩(wěn)定的紫色染料的條件，同時(shí)根據(jù)朗伯比爾定律，將此染料溶液稀釋一定濃度后其吸光度與濃度成正比，可以建立標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試其含量，為準(zhǔn)確測(cè)定其含量確定了新的方法。

檢測(cè)原理

在堿性介質(zhì)中，1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽與間苯二酚偶合生成單一穩(wěn)定的紫色染料，最大吸收波長為550nm，根據(jù)朗伯比爾定律，將此染料溶液稀釋一定濃度后其吸光度與濃度成正比。

檢測(cè)步驟

1、濃度線性方程的建立

稱取1.0000g(精確至0.0001g)1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽標(biāo)準(zhǔn)品于100mL燒杯中，加入10mL濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度，搖勻。吸取15mL于100mL燒杯中，加2mL濃度為1.0mo/L的氫氧化鈉溶液，加2mL間苯二酚，加熱至50℃恒溫反應(yīng)5分鐘(邊加邊攪拌)后轉(zhuǎn)移至250mL棕色容量瓶中，降溫至室溫后稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

移取顯色后的標(biāo)準(zhǔn)溶液：10.0mL、9.7mL、9.4mL、9.1mL、8.8mL分別置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，既得不同濃度的1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，將不同濃度的溶液和空白溶液裝入10mL比色皿中，在550nm處，用多點(diǎn)法建立濃度線性方程。

2、試樣溶液的準(zhǔn)備

稱取1.0g(精確至0.1g)間苯二酚，用2mL濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，備用。開機(jī)預(yù)熱20分鐘，待儀器預(yù)熱、自檢完成后調(diào)出濃度方程。

稱取1.0000g(精確至0.0001g)1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽于100mL燒杯中，加入10mL濃度為0.1mo/L的氫氧化鈉溶液溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取15mL于100mL燒杯中，加2mL濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，加2mL間苯二酚，加熱至50°C恒溫反應(yīng)5分鐘(邊加邊攪拌)后轉(zhuǎn)移至250mL棕色容量瓶中，降溫至室溫后稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做空白溶液，將空白溶液和待測(cè)試樣順次放置儀器比色室中，執(zhí)行儀器操作規(guī)程并記錄儀器顯示的1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽試樣含量X1(%)，并計(jì)算出結(jié)果。

3、測(cè)定結(jié)果

1-萘基重氮-2-羥基-4-磺酸內(nèi)鹽兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5%，取兩次平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1]趙娜,姜琳. 偶合分光法測(cè)試1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量[J]. 遼寧絲綢,2013(4):15-16.