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三(3-羥基丙基)膦的純化

2024/10/31 9:12:59 作者:電離式

介紹

三(3-羥基丙基)膦(TRIS(HYDROXYPROPYL)PHOSPHINE,THPP),化學式為C9H21O3P,外觀為無色至淡黃色液體。

三(3-羥基丙基)膦.jpg

三(3-羥基丙基)膦

應用

三(3?羥基丙基)膦是一種重要的精細有機磷化工產(chǎn)品,同時也是一種重要的分子生物學巰基還原試劑,還原性強于二硫蘇糖醇(DTT);它還可以用于固定化金屬親和色譜,而且不會還原涉及的金屬。它的性質(zhì)活潑,遇到羥基化合物會發(fā)生氧化還原反應,導致自身變性,還可與鹽酸、三氟乙酸等物質(zhì)成鹽,導致色譜檢測器檢測不出。

純化

一種三(3?羥基丙基)膦的純化方法,包括如下步驟:

S1)制備單分散聚苯乙烯微球,其具體包括如下步驟:將50g單分散聚苯乙烯種子(粒徑為5μm)懸浮在含有羧甲基纖維素的水溶液中,恒溫80℃,形成種子懸浮液;將20g苯乙烯、400g二乙烯基苯和60g甲苯混合在含有羧甲基纖維素的水溶液中,形成單體懸浮液;S13)將5g過氧化苯甲?;旌显诤恤燃谆w維素的水溶液中,形成引發(fā)劑懸浮液;以10m L/分鐘的速度分別將單體懸浮液和引發(fā)劑懸浮液加入種子懸浮液中,80℃恒溫聚合反應,制得單分散聚苯乙烯微球,并采用Beckman  Coulter  Counter測定微球粒徑為40μm,CV(Coefficient  of  Variation)=2 .8%,采用BET測定聚苯乙烯微球的孔體積為2.2m L/g,比表面積為950m2/g;

S2)采用一根10×300mm一端可調(diào)玻璃柱管,將單分散聚苯乙烯微球為層析介質(zhì)裝柱,柱高250mm,柱體積為20 mL;

S3)先用5柱體積的純水平衡色譜柱,然后將純度為60%的三(3?羥基丙基)膦溶解在水中,配置成濃度為20mg/m L的水溶液,并以此溶液上樣,上樣體積為15m L,流速為0.5m L/min;上樣后,色譜柱用5柱體積的水沖洗,流速為0.5m L/min;

S4)然后用含有10%乙腈的水溶液沖洗色譜柱10柱體積,分管收集餾分,再用70%乙腈水溶液沖洗色譜柱將色譜柱沖洗干凈,經(jīng)過檢測,收集到的餾分(純化后的三(3?羥基丙基)膦)的純度為81.5%,回收率為70%。

參考文獻

[1]李雪,陽承利,沈怡,等.一種三(3-羥基丙基)膦的純化方法[P].江蘇省:CN202311784015.7,2024-04-05.

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