背景及概述

三環(huán)己基膦氟硼酸鹽在現(xiàn)代有機(jī)合成和實(shí)際應(yīng)用中扮演著重要的角色。它主要用作配體，參與Buchwald、Suzuki等偶聯(lián)反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于有機(jī)催化劑、過渡金屬配合物催化劑、防曬劑、光功能配合物等物質(zhì)的合成。

性質(zhì)

三環(huán)己基膦氟硼酸鹽是一種白色固體，通常呈粉末狀。在常溫下，它是穩(wěn)定的，不易溶于水，但易溶于有機(jī)溶劑。

制備方法

有一種制備三環(huán)己基膦氟硼酸鹽的方法。首先，將烷基格氏試劑與三溴化磷進(jìn)行低溫反應(yīng)，然后加入氟硼酸形成鹽。接著進(jìn)行萃取、濃縮、重結(jié)晶等步驟，最后通過降溫析出三環(huán)己基膦氟硼酸鹽[1]。

圖1 三環(huán)己基膦氟硼酸鹽的合成反應(yīng)式

具體的工藝步驟如下：

首先，在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置和機(jī)械攪拌的2000 mL圓底燒瓶中加入鎂和環(huán)己基氯四氫呋喃溶液?？刂茰囟炔怀^40℃，然后加入碘引發(fā)反應(yīng)。接著使用恒壓滴液漏斗滴加環(huán)己基氯四氫呋喃溶液，控制溫度在60-65℃，滴加完畢后，進(jìn)行2小時的攪拌回流。在氬氣保護(hù)下，配置三溴化磷的甲基叔丁基醚溶液，降溫至-15至-10℃，滴加格氏試劑，保溫1小時，然后升溫回流4小時。反應(yīng)結(jié)束后，降溫至5℃，保溫5-20℃，滴加15%氯化銨和水，分層后進(jìn)行萃取。最后，經(jīng)過減壓蒸餾和其他處理步驟，得到三環(huán)己基膦氟硼酸鹽。

用途

三環(huán)己基膦氟硼酸鹽廣泛用作配體在過渡金屬催化劑中的協(xié)同配體，在有機(jī)合成中起著重要的催化作用。它可用于有機(jī)合成反應(yīng)中的催化氫化、加成和氧化等。

安全信息

三環(huán)己基膦氟硼酸鹽在正常操作條件下較為穩(wěn)定，但仍需注意避免接觸皮膚、眼睛和吸入。使用時應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備，如實(shí)驗(yàn)手套、護(hù)目鏡和實(shí)驗(yàn)室外套等。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201210505525.1 一種制備三環(huán)己基膦氟硼酸鹽的方法