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異色滿-4-酮的制備方法

2024/10/16 11:32:35 作者:谷雨
異色滿-4-酮是一種重要的化學(xué)品,在醫(yī)藥方面有著一定的應(yīng)用。異色滿的氧化法是合成異色滿-4-酮的有效方法。在早期的文獻(xiàn)中,該方法曾使用次氯酸鈉、叔丁基過氧化氫為氧化劑。與這些氧化劑相比,氧氣較為便宜,且沒有污染物產(chǎn)生。因此,近年來該方面的研究主要集中于氧氣為氧化劑的反應(yīng)。例如,在2014年化學(xué)工作者曾報道了Fe(OTf)2/配體催化下的異色滿需氧氧化的方法,該方法得到的目標(biāo)產(chǎn)品(異色滿-4-酮)的產(chǎn)率僅為40%,而且使用了不常見的配體,難以工業(yè)化應(yīng)用。

CN108084140A發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題的不足,提供一種異色滿-4-酮的制備方法,以異色滿和氧氣作為原料,以二氧化氮為催化劑,克服了現(xiàn)有方法中產(chǎn)生的廢棄物多,綜合成本高的問題。

異色滿-4-酮

制備方法

將約45mL的反應(yīng)試管中的空氣置換為1atm氧氣,然后加入磁子、2 mL乙腈、0.5 mmol異色滿和0.1 mmol 二氧化氮。反應(yīng)試管被密封后,被放入140℃的加熱槽中,在磁力攪拌下反應(yīng)3h。一旦到達(dá)反應(yīng)時間,將反應(yīng)體系冷卻至室溫,利用氣相色譜儀對產(chǎn)物進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量分析,得出異色滿-4-酮產(chǎn)物的產(chǎn)率為73%。然后重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),通過柱色譜分離方法對產(chǎn)物進(jìn)行分離提純,獲得異色滿-4-酮產(chǎn)物。

本發(fā)明的制備方法以異色滿和氧氣作為原料,以二氧化氮為催化劑,克服了現(xiàn)有方法中產(chǎn)生的廢棄物多,綜合成本高的問題。

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