目前,在金的各種分析方法中,一般都要用金標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于金在各種物料中多為微量或痕量組分,所以在分析過(guò)程中所需金標(biāo)液的量很少。因此,一次配制后往往可使用很長(zhǎng)時(shí)間。
金標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。由于金標(biāo)液相對(duì)昂貴,那么,討論一下如何配制和保存金標(biāo)液這一問題,在實(shí)際應(yīng)用上及經(jīng)濟(jì)上都具有一定意義。
金標(biāo)液中金的最佳存在形式
金標(biāo)準(zhǔn)溶液中金的存在形式應(yīng)具有穩(wěn)定性好,不易變質(zhì)等特點(diǎn),而且還應(yīng)便于分析使用。金在化合物中表現(xiàn)為+3 和 +1 兩種氧化數(shù),但金以氧化數(shù)為+3的化合物最穩(wěn)定。
配制金標(biāo)液時(shí)的溶解方法
單質(zhì)金的化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定,不溶于單一的、冷的酸,只能溶于王水、某些強(qiáng)氧化性的混酸及 NaCN、KCN 溶液中。但用不同酸分解時(shí),金的揮發(fā)損失量不同,如下表所示。
由此可知,用王水分解金時(shí),所需溫度低,溶解速度快,金的揮發(fā)損失量最小,且經(jīng)王水溶解后,金在標(biāo)液中恰好是以 (AuCl4)-的形式存在。
在溶解金時(shí),適當(dāng)增加鹽酸或加少量KCl 或NaCI 以保證金在水溶液中以(AuCl4)-形式存在,從而避免在溶解過(guò)程中金 以 AuCl3 形式揮發(fā)損失。同時(shí)應(yīng)注意控制反應(yīng)速度,反應(yīng)開始后,應(yīng)始終保持有小氣泡逸出,直至金溶解完全為止。金溶解完全時(shí),溶液呈透明金黃色。再低溫蒸發(fā)至小體積以趕盡硝酸,然后用稀鹽酸( pH =1 左右) 稀釋至刻度。