背景技術(shù)

碘化鉛(PbI2)晶體是一種具有直接躍遷寬帶隙的化合物半導(dǎo)體，禁帶寬度約為2.3~2.5eV，電阻率高，原子序數(shù)大，載流子遷移率壽命積高，對(duì)高能射線具有較高的阻止本領(lǐng)。用碘化鉛制成的探測(cè)器可在室溫下工作，使用溫度范圍寬，與目前研究比較深入的HgI2、CdSe、GaAs等探測(cè)器相比，碘化鉛探測(cè)器在這方面具有非常明顯的優(yōu)點(diǎn)。因此，碘化鉛晶體已成為近年來(lái)重點(diǎn)研究的室溫核輻射探測(cè)器新材料之一。

對(duì)碘化鉛晶體已有較深入的研究，但由于很難獲得高品質(zhì)的碘化鉛晶體，碘化鉛探測(cè)器并沒有得到廣泛的應(yīng)用與發(fā)展。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)Pbl,晶體的研究報(bào)道碘化鉛較少，其生長(zhǎng)技術(shù)尚不成熟，應(yīng)用受到限制。因此，開展對(duì)碘化鉛多晶合成與單晶生長(zhǎng)的深入研究是非常必要的。

制備方法

實(shí)驗(yàn)采用無(wú)籽晶的垂直布里奇曼技術(shù)(VBM)生長(zhǎng)碘化鉛單晶體。垂直布里奇曼法是一種常見的熔體生長(zhǎng)方法，也叫坩堝下降法。將合成的碘化鉛多晶原料用瑪瑙乳缽研磨成2~3um的細(xì)粉末后，裝入特制的石英生長(zhǎng)安瓿中，抽真空至1.5mPa封結(jié)。單晶生長(zhǎng)在立式三溫區(qū)管式爐中進(jìn)行，上、中、下爐分別在500、450、300℃進(jìn)行控溫?？販叵到y(tǒng)由多組 Pt/PtRh熱電偶和日本Shimaden公司生產(chǎn)的FP93型精密數(shù)字控溫儀組成。經(jīng)特殊設(shè)計(jì)的生長(zhǎng)安瓿和生長(zhǎng)技術(shù)可有效地抑制碘的蒸發(fā)與鉛的分凝，生長(zhǎng)出接近理想化學(xué)計(jì)量比的單晶體。固-液界面的溫度梯度控制在20~25℃/cm，晶體生長(zhǎng)速率為8~10mm/d。生長(zhǎng)結(jié)束后，搖采用分級(jí)冷卻法讓晶體緩慢冷至室溫，避免因熱應(yīng)力過大而導(dǎo)致晶體開裂。生長(zhǎng)所得的PbI晶體外觀完整，呈桔紅色半透明狀，等徑尺寸約為Φ18mmx25mm。

參考文獻(xiàn)

[1]趙欣,金應(yīng)榮,賀毅. 改進(jìn)的兩溫區(qū)氣相輸運(yùn)法合成碘化鉛(PbI2)多晶[J]. 無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2011,27(2):298-302.