簡(jiǎn)述
N,N-二甲氨基-2-氯丙烷鹽酸鹽是一種重要的醫(yī)藥中間體和有機(jī)合成試劑，其分子式為C5H13Cl2N，分子量為158.07，性狀為白色粉末狀固體。該物質(zhì)廣泛用于生產(chǎn)氯丙嗪、丙咪嗪和美沙酮等藥物。例如在藥物草酸艾司西酞普蘭中，N,N-二甲氨基-2-氯丙烷鹽酸鹽和異丙醇等物質(zhì)可以通過(guò)氣相色譜法快速分離檢測(cè)，通過(guò)對(duì)有關(guān)物質(zhì)的定性定量檢測(cè)，可以實(shí)現(xiàn)藥物純度及質(zhì)量的有效可控[1]。
制備方法
藥物中間體合成技術(shù)領(lǐng)域公開了一種N,N-二甲氨基-2-氯丙烷鹽酸鹽的制備方法。具體地，以氯丙烯和二甲胺為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行氮雜邁克爾加成，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離，提純得到N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，經(jīng)酸化成鹽反應(yīng)得到N,N-二甲氨基-2-氯丙烷鹽酸鹽。該制備方法具有反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，后處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品純度99.0%以上，摩爾收率88%以上[1]。
有關(guān)研究
近年來(lái)有機(jī)小分子催化劑的研究取得了巨大的成就，成為有機(jī)合成反應(yīng)的研究熱點(diǎn)。然而，這些均相催化劑存在價(jià)格昂貴，易流失及難回收等缺點(diǎn)。近年來(lái)，隨著綠色化學(xué)與可持續(xù)性發(fā)展等理念的提出，尋找可重復(fù)使用且易于回收的催化劑引起學(xué)者們的廣泛關(guān)注。固載催化劑因其具有易于回收，可重復(fù)使用和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，是綠色有機(jī)催化領(lǐng)域的重要發(fā)展方向。有關(guān)研究以腈綸纖維為原料，首先與乙二胺的水溶液反應(yīng)制得乙二胺胺化腈綸纖維，后者在堿性條件下，與N,N-二甲氨基-2-氯丙烷鹽酸鹽，最終制備出一種新型的纖維固載叔胺催化劑。此催化劑可重復(fù)使用10次，催化活性沒(méi)有明顯的降低。最后，對(duì)反應(yīng)底物進(jìn)行了擴(kuò)展，將該催化劑應(yīng)用于催化不同的反應(yīng)底物都得到了很好的收率，并且產(chǎn)物表現(xiàn)出很好的非對(duì)映選擇性，部分產(chǎn)物的立體選擇性高達(dá)15:1。用量少，反應(yīng)時(shí)間短，催化活性高，立體選擇性好，反應(yīng)溶劑綠色環(huán)保，使得該纖維固載叔胺催化劑具有很好的應(yīng)用前景[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]劉新,王宇杰,趙云萍.草酸艾司西酞普蘭殘留溶劑和雜質(zhì)的分離測(cè)定方法:CN201710536586.7[P].CN109212045A.
[2]李閃閃,魏利強(qiáng),張?jiān)?等.一種N,N-二甲氨基氯丙烷鹽酸鹽的制備方法.CN202010046724.5.
[2]徐昌竹.腈綸纖維固載叔胺催化劑催化合成四氫噻吩類衍生物[D].天津大學(xué),2013.DOI:10.7666/d.D439214.