四氫糠醇(Tetrahydrofurfuryl alcohol,THFA),又名四氫呋喃甲醇,作為一種特種溶劑,其應(yīng)用范圍非常廣闊。例如:可用于配制保護谷物的農(nóng)藥噴霧劑;水調(diào)漆和各色清漆的配方中,還可用作顏料的潤濕擴散劑;用于織物及皮革的染色和整理;氯醇橡膠生產(chǎn)中可作為催化劑和溶劑;作為油酸醋的增塑劑,能溶解纖維素衍生物,聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸,人造及天然樹脂、橡膠等,能改進聚乙烯薄膜的低溫撓性,給薄膜薄片以內(nèi)在潤滑性和優(yōu)良的覆蓋性;在染色中還能增加染色的均勻度;丙烯酸四氫吠喃酷用于紫外光線顯色印刷墨水,涂料,漆及粘合劑;甲基丙烯酸四氫吠喃甲醋在丁睛橡膠生產(chǎn)中用作熟化劑,電纜涂層之增塑劑等等。
我國目前四氫糠醇的工業(yè)制造,一般還沿用70年代的生產(chǎn)工藝路線,即在銅系或者鎳系催化劑的作用下,由糠醛加氫而得。本路線的缺點主要在于:其產(chǎn)品四氫糠醇的醇度不高,最高到98.5%;反應(yīng)時間長,反應(yīng)過程中副產(chǎn)物多,成本較高(糠醛的消耗定額為1.7噸/噸,氫氣為600立方米/噸)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種四氫糠醇的制法,反應(yīng)條件溫和,催化劑選擇性高,制備的四氫糠醇純度≥99.5%,可作為原料應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
四氫糠醇的制法,包括糠醇在催化劑存在下液相加氫反應(yīng)步驟,其特征是反應(yīng)壓力為1.5MPa~2MPa,反應(yīng)溫度為30℃~80℃,反應(yīng)時間6h~7h。反應(yīng)接近終點時,反應(yīng)壓力5分鐘 內(nèi)下降小于0.1MPa,氫化反應(yīng)結(jié)束;升溫至95℃~105℃,保溫反應(yīng)1h~2h,保溫完畢后氣相色譜檢測四氫糠醇大于98%,糠醇小于0.05%,5-甲基四氫糠醇小于0.04%為合格粗品;放料,沉淀8小時;減壓蒸餾,制得成品四氫糠醇。
本發(fā)明的催化劑屬于修飾性骨架鎳催化劑,活性較高。實驗證明:采用本發(fā)明的催化劑在較高的壓力(例如4-6Mpa)和較高的反應(yīng)溫度(例如:130-140℃)條件下反應(yīng)劇烈,溫度不宜控制,容易造成溫度短時間內(nèi)劇烈升高,在生成四氫糠醇同時又生成了大量1,2-戊二醇及不明高沸物。在溫度控制不住時,其操作危險程度加大,在此條件下合成的四氫糠醇含量在95-97%之間。
本發(fā)明的有益效果在于:
(1)反應(yīng)條件溫和,操作壓力減少了2MPa~3MPa,增大了安全系數(shù);
(2)本發(fā)明制備的四氫糠醇質(zhì)量好,成本低。