溴酸鈉是一種強氧化劑,在化工生產(chǎn)中具有廣泛的應用。以往制備溴酸鈉采用電解法,能耗高,成本高。雜志《魯鹽科技》1986年第4期“溴酸鈉研制技術”中公開了一種燒堿法合成溴酸鈉的方法,這種方法工藝簡單,不消耗燃料,但氫氧化鈉對搪玻璃腐蝕嚴重,且反應溫度過高,不易控制。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處,提供一種以碳酸鈉為原料制備溴酸鈉的生產(chǎn)方法,這種方法避免了對搪玻璃設備的腐蝕,反應溫度低,易于控制。
生產(chǎn)過程
1.配料:
把計量好的純堿用軟化水溶好,升溫到50-60℃通入適量溴素,然后再通氯氣至接近中性,停止通氯(碳酸鈉含量0.1%左右即可)。
2.過濾、冷卻、甩干:
趁熱過濾,除去氯化鈉,母液進入冷卻罐,冷卻至5-10℃時,抽走液體(粗品母液),將粗品溴酸鈉甩干。
3.重結晶、烘干、粉碎:
粗品溴酸鈉用80-90℃水溶解,趁熱抽濾(液體為成品母液),冷卻至5-10℃結晶,晶體甩干,烘干后粉碎即為99.5%以上的溴酸鈉成品。
4.蒸發(fā):
粗品母液和成品母液一并進入蒸發(fā),蒸發(fā)到35-38Be′時趁熱過濾,晶體甩干是氯化鈉。母液冷卻析出溴酸鈉,總效率92-95%。由于純堿含純高,雜質指標很低,因此,整個系統(tǒng)母液可以循環(huán)使用。
具體實施
在反應罐內(nèi)加入500升軟化水升溫至50℃,加入150Kg碳酸鈉,攪拌15分鐘,通入53Kg溴素,然后通入氯氣接近中性為止,耗氯127Kg,碳酸鈉∶溴素∶氯氣=2.83∶1∶2.40。趁熱過濾,除去氯化鈉,母液進入冷卻罐,冷卻到10℃,抽走液體,將粗品溴酸鈉甩干。粗品溴酸鈉用80℃熱水溶解,趁熱抽濾,冷卻至5℃結晶,晶體甩干,烘干后即為成品。得溴酸鈉78.46Kg,氯化鈉159.20Kg。母液300升,比重1.38Kg/dm,含溴酸鈉14.57Kg,氯化鈉29.59Kg,母液循環(huán)使用。溴酸鈉的總回收率為93.01%,氯化鈉的總回收率為90.21%。