制備方法
一種硼化鉬粉末的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、取B粉放置于內壁涂有BN粉末的石墨坩堝中,之后,將石墨坩堝置于氫氣還原爐內,在1000-1500℃條件下進行還原,得還原B粉,備用;
步驟二、取Mo粉放置于金屬鉬坩堝中,之后,將金屬鉬坩堝置于氫氣還原爐內,在600-1200℃條件下進行還原,得還原Mo粉,備用;
步驟三、按照B和Mo的摩爾比為0.5或1或2或2.5或4的比例,分別稱取步驟一制得的還原B粉和步驟二制得的還原Mo粉加入到球磨罐中,進行球磨2-96 h;
步驟四、將步驟三球磨后的物料倒入不銹鋼托盤中,然后,將托盤放置于真空干燥箱內,于60-120℃條件下進行干燥;
步驟五、將步驟四干燥后所得物料轉置于內壁涂有BN粉末的石墨坩堝中,然后,將石墨坩堝置于真空爐內,在控制真空爐內壓強為0.5-30GPa的條件下,以0.5-30℃/min的升溫速率升溫至800-2400℃,進行燒結0.5-8h,得硼化鉬顆粒,備用;
步驟六、將步驟五制得的硼化鉬顆粒放入粉碎機中粉碎成粉末,之后,按照產品的粒度分布要求選擇合適目數(shù)的篩網(wǎng)進行篩分,即得B和Mo的摩爾比為0.5或1或2或2.5或4的硼化鉬粉末。
方法本身工藝過程可控,工藝路線短,目標性強,操作方便,高效節(jié)能,且安全可靠性好。成品硼化鉬粉末粒徑分布均勻、晶粒結晶完整,化學純度≥99.8%,產物質量穩(wěn)定性好,與常規(guī)方法合成的硼化鉬材料相比性能有了明顯提升,使生產出的硼化鉬材料在工業(yè)應用上表現(xiàn)出優(yōu)異的理化性能。
參考文獻
CN106276941B