正戊酸廣泛應(yīng)用于香料,可調(diào)制奶油、干酪、草莓等香型,也可作為有機(jī)金屬皂的原料、香料原料、農(nóng)藥及醫(yī)藥原料,屬于重要的化工原料。正戊酸主要用于合成戊酸酯,揮發(fā)性的戊酸酯帶有宜人的氣味,可用于香水和化妝品中。戊酸乙酯和戊酸戊酯有水果香味,用作食品添加劑。正戊酸可通過正戊醇經(jīng)電解氧化而得;或從纈草根的蒸餾物中與其它異構(gòu)體一起得到;或通過丁基溴和氰化鈉反應(yīng),然后將生成的戊腈進(jìn)行皂化作用而制得,收率為70~75%;還可以通過正戊醛氧化制備。以上制備正戊酸的方法均存在收率低、環(huán)境污染大、成本較高等突出問題,難以實現(xiàn)其工業(yè)化。本文將介紹一種空氣氧化正戊醛制備正戊酸的方法[1]。
制備步驟
在內(nèi)徑46毫米長150厘米帶有夾套的自制鼓泡反應(yīng)器中,采用空氣直接氧化正戊醛制備正戊酸。通過采用可控溫的循環(huán)水泵調(diào)節(jié)鼓泡反應(yīng)器的內(nèi)部溫度,使反應(yīng)器內(nèi)部溫度保持恒定。從鼓泡塔下方鼓入空氣。稱取93.8%的正戊醛100 g,加入到具有玻璃彈簧填料的鼓泡反應(yīng)器里,采用空氣壓縮機(jī)以700 mL/min的速率鼓入空氣,控制反應(yīng)溫度為80℃,采用氣相色譜跟蹤反應(yīng)。反應(yīng)8 h,取樣進(jìn)行氣相色譜測試,得正戊酸含量94.5%,正戊醛轉(zhuǎn)化率為99.3%,選擇性98.5%。
該方法利用空氣作為氧化劑,無需任何催化劑,具有反應(yīng)溫和、高效、低成本、綠色環(huán)保等特點(diǎn),具有廣闊的應(yīng)用和市場前景。
參考文獻(xiàn)
[1] 一種空氣氧化低純度正戊醛制備正戊酸的綠色工藝. CN106146287A