二氧化鉿(HfO2)是一種具有寬帶隙和高介電常數(shù)的陶瓷材料,近來在工業(yè)界特別是微電子領域被引起極大的關注,由于它是替代目前硅基集成電路的核心器件MOSFET的柵極絕緣層二氧化硅(SiO2)的材料之一,可以解決目前MOSFET器件尺寸不斷縮小的極限問題。
四(甲乙氨基)鉿(TEMAH)是化學氣相沉積(CVD)或原子層沉積工藝生長氮化鉿或氧化鉿的關鍵原材料。
生產(chǎn)方法
一種四(甲乙氨基)鉿(TEMAH)工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在惰性氣氛保護的反應器中加入正丁基鋰·烷烴CnH2n+2(n≥6)溶液,在攪拌的條件下滴加入N-甲基乙基胺進行反應,反應體系的溫度保持在0~-30℃,滴加完畢后,保持0~-30℃反應8-12小時;
(2)然后分批加入四氯化鉿,保持在0~-30℃反應8-12小時,再保持回流反應4-8小時;
(3)冷卻后通過離心固液分離器移去副產(chǎn)物氯化鋰,溶液轉移到蒸餾器,先減壓至10-50mmHg壓強蒸出烷烴CnH2n+2(n≥6)溶劑,然后再減壓至1-5mmHg壓強蒸出產(chǎn)品四(甲乙氨基)鉿(TEMAH)。
本發(fā)明方法所選試劑價廉且易得,反應過程平和,無安全隱患;高沸點烷烴的使用提高了反應收率;緩存罐的設置提高了生產(chǎn)效率;反應沒有廢棄物,對環(huán)境無污染。
參考文獻
CN106916178A