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如何降低3-巰基丙酸中的低聚硫酯雜質(zhì)?

2024/5/15 13:20:36 作者:云霄

3-巰基丙酸適合作為聚羧酸酯類聚合物的交聯(lián)劑及環(huán)氧樹脂的固化劑的原料,也適用于光學(xué)鏡片等合成樹脂的原料,尤其利用其自身特性與多元醇類進(jìn)行酯化反應(yīng),可合成多種具有巰基的羧酸酯類化合物。3-巰基丙酸本身既有羧基(-COOH)又有巰基(-SH),由于存放溫度及存放時(shí)間的影響,很容易產(chǎn)生自聚反應(yīng),生成硫酯雜質(zhì)。本文將介紹一種降低3-巰基丙酸中硫酯雜質(zhì)的方法[1]

3-巰基丙酸

目前存在的困難

3-巰基丙酸屬熱敏性易酯化的一類化合物,其酯化現(xiàn)象普遍存在,隨著3-巰基丙酸存放時(shí)間的延長及存放環(huán)境溫度升高其硫酯化物質(zhì)的含量明顯升高,由于低聚硫酯分子量偏大,沸點(diǎn)較高,很難將雜質(zhì)從產(chǎn)品中分離出去。一般除去3-巰基丙酸中低聚硫酯的方法為高溫真空精餾,可以得到較高純度的產(chǎn)品,但是由于高真空條件需要能耗較高,同時(shí)在高溫加熱時(shí)不可避免的會(huì)增加硫酯的產(chǎn)生量造成較多產(chǎn)品損失,產(chǎn)品收率不理想,只適合大批量產(chǎn)品提純,不適合少量產(chǎn)品的提純。

優(yōu)化步驟

將低聚硫酯的含量為5~10%的工業(yè)3-巰基丙酸,通入裝有固體堿催化劑的液體放電微等離子反應(yīng)器中,控制反應(yīng)器溫度20~60℃,原料停留時(shí)間為2~100s,反應(yīng)完成后,收集產(chǎn)品,產(chǎn)品含量>99%,低聚硫酯含量<1%。

意義

使用此方法處理的3-巰基丙酸生產(chǎn)下游產(chǎn)品,如乙二醇(3-巰基丙酸)酯、季戊四醇三(3-巰基丙酸)酯等,產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高,低聚硫酯含量明顯降低。本方法操作過程簡單,成本較低,效果明顯。

參考文獻(xiàn)

[1] 一種降低3-巰基丙酸中低聚硫酯的方法. CN112479953A

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