反應后處理
POCl3氯化反應完畢,減壓濃縮,蒸去大部分POCl3后加入甲苯共沸除去剩余POCl3,如果產物是固體,可以直接利用小極性溶劑打漿即可純化。如果產物不易成鹽,想得到純度較高的產物,則直接正相柱層析即可。
對于一些可以成鹽的產物,也可以直接打漿純化,如果打漿不能純化干凈,但是成鹽后不適合正相柱層析時,加入溶劑(如EA,DCM,THF等)溶解后,加入冰的碳酸氫鈉水溶液淬滅游離(最好將反應物轉移到量杯中淬滅反應,防止沖料),讓后再正相柱層析純化。對于一些大極性的化合物直接冰浴下利用甲醇淬滅,然后反相柱層析純化。