合成方法
一種制備N-丙烯酰嗎啉的合成方法,其特征在于:
將丙烯酸加至反應(yīng)釜中,啟動攪拌器,加熱升溫至30℃,然后滴加三氯化磷,滴加速度控制在0.5~1小時,滴加完成后保溫,反應(yīng)時間控制在3~4小時;反應(yīng)溫度控制在40~45℃,攪拌速度為80-100轉(zhuǎn)/分;然后分離上層清液,進行精餾提純,將中間產(chǎn)品丙烯酰氯直接收集至裝有溶劑的容器內(nèi);
將嗎啉、縛酸劑加至上述反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜排空增加尾氣吸收裝置,啟動攪拌器,降溫至0℃,然后滴加溶劑化丙烯酰氯混和液體,滴加速度控制在3~4小時滴加完畢,反應(yīng)溫度控制在0~5℃之間,保持3小時,攪拌速度為80-100轉(zhuǎn)/分,然后吸慮上層清液,在復合阻聚劑下進行減壓精餾,溶劑回收套用,最終可得到99%以上的N-丙烯酰嗎啉產(chǎn)品;
其中,三氯化磷和丙烯酸的摩爾比為1∶3~3.5;丙烯酰氯和嗎啉的摩爾比為1∶1~1.5;縛酸劑加入量為嗎啉重量的50~150%;溶劑加入量為嗎啉重量的100~200%;復合阻聚劑加入量為嗎啉重量的0.1~1%;
所述的縛酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉;
所述的復合阻聚劑是對羥基苯甲醚、酚噻嗪和氯化亞銅的混合物;
所述的溶劑是四氯化碳、三氯甲烷或環(huán)己烷。
危害
急性毒性, 經(jīng)口 (類別 4)
嚴重眼睛損傷 (類別 1)
皮膚過敏 (類別 1)
特異性靶器官系統(tǒng)毒性(反復接觸), 經(jīng)口 (類別 2)
參考文獻
CN101293880B