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1,3-二氧五環(huán)的制備

2024/2/18 11:22:11 作者:谷雨

1,3-二氧五環(huán)是一種揮發(fā)性的無色液體,在?97 °C下,其會凝固,熔化熱6.57 kJ·mol?1。1,3-二氧五環(huán)有兩種同質(zhì)異形體,其中II型在?131 °C以下產(chǎn)生,轉(zhuǎn)變成I型時(shí)會放出2.68 kJ·mol?1的能量。

1,3-二氧戊環(huán)

化學(xué)性質(zhì)

1,3-二氧五環(huán)傾向形成過氧化物。在酸存在下,1,3-二氧五環(huán)容易水解成乙二醇和甲醛,在堿中則比較穩(wěn)定。當(dāng)1,3-二氧五環(huán)被加熱到470 °C 至500 °C時(shí),它會分解成甲酸和乙烯。它和乙酰溴反應(yīng),生成2-(溴甲氧基)乙酸乙酯。

制備方法

1,3-二氧五環(huán)可以由乙二醇和甲醛在酸催化下而成:

1,3-二氧戊環(huán)的制備

它也可以由環(huán)氧乙烷和甲醛在四氯化錫或四乙基溴化銨催化下反應(yīng)而成。

在文獻(xiàn)EP 0 867 434 A1中公開了一種制備二氧戊環(huán)的方法,其中乙二醇與甲醛水溶液在酸催化劑的存在下反應(yīng)。將反應(yīng)混合物進(jìn)料至脫水塔,在其中將水作為塔底產(chǎn)物除去。在脫水塔的頂部,將主要為二氧戊環(huán)和水的共沸混合物排出,并將其進(jìn)料至共沸蒸餾塔,其中苯用于破壞共沸物。作為來自該塔的塔底產(chǎn)物獲得的二氧戊環(huán)產(chǎn)物包含必須在該文獻(xiàn)中未公開的其他工藝步驟中除去的苯。將所添加的大部分苯從所述工藝中除去,并且必須將其純化以進(jìn)一步使用或排放。

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