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2,4-二羥基苯甲酸

2024/1/30 9:02:53 作者:谷雨

2,4-二羥基苯甲酸為羧酸類衍生物,是重要的醫(yī)藥及染料合成中間體。

2,4-二羥基苯甲酸

天然存在及分類

2,4-二羥基苯甲酸存在于啤酒、雪利酒和白葡萄酒、紅葡萄酒及西班牙葡萄酒中,屬天然等同香料。

制備方法

一種2,4-二羥基苯甲酸的制備方法,依次進(jìn)行以下步驟: 

1)、于室溫下,以100mL甲醇為溶劑,加入5.5g間苯二酚(0.05mol),分批(分3批)加入8.1g甲醇鈉(0.15mol)攪拌反應(yīng)1小時(shí),得到間苯二酚鈉鹽的醇溶液; 

2)、將間苯二酚鈉鹽的醇溶液加入高壓釜中,向高壓釜中充入體積濃度為70%的二氧化碳回收氣(二氧化碳量約11g,0.25mol),升溫至70℃,充氮?dú)庹{(diào)節(jié)釜壓至9MPa,攪拌反應(yīng)3小時(shí)結(jié)束。 

反應(yīng)結(jié)束后,將所得的反應(yīng)液降至室溫,過(guò)濾,濾液減壓(0.02MPa)蒸除作為溶劑的醇(即為甲醇),得到固體;加水將固體溶解(水的用量只需能溶解固體即可),得到澄清的溶液;向所得溶液中加入稀鹽酸(質(zhì)量濃度為10%)調(diào)節(jié)pH至3~4,有固體析出,再次過(guò)濾,收集濾餅,得2,4-二羥基苯甲酸7.0g,收率為91%。2,4-二羥基苯甲酸的純度為98%。 

參考文獻(xiàn)

CN102408329A

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