背景
3-環(huán)戊基丙烯腈又名3-環(huán)戊基丙烯氰,環(huán)戊基丙烯腈等,其分子式為C8H11N,分子量為121.18。3-環(huán)戊基丙烯腈是重要的有機合成中間體,它可以作為合成強酸、強堿和吸附劑的原料,通過在分子中引入不同的官能團得到具有不同性質的有機化合物;該物質還是重要的醫(yī)藥合成中間體,例如參與合成磷酸蘆可替尼中間體,與磷酸鹽化合物在DBU作用下合成中間體物質[1-2]。
3-環(huán)戊基丙烯腈在合成聚合物方面同樣具有重要作用。由于其結構中含有一條碳碳雙鍵,它可以參與自由基聚合反應,與其他單體發(fā)生共聚反應。此外,它也可以作為單一聚合物單體通過聚合反應形成高分子化合物。通過調節(jié)聚合反應條件,可以控制聚合物的分子量、分子量分布以及聚合物的結構,從而得到具有不同性質的聚合物。這些聚合物一般都具有具有較高的強度和耐熱性能,可用于下一步制造加工。
合成
(1)原料準備:將環(huán)戊酮和丙烯腈作為起始原料。環(huán)戊酮可通過酮化反應從環(huán)戊醇得到,而丙烯腈則可通過氰化反應從丙烯腈醇得到。
(2)縮合反應:將環(huán)戊酮和丙烯腈按一定的摩爾比例混合并加入一定量的堿催化劑,在適當?shù)姆磻獥l件下進行縮合反應。該反應通常在惰性氣氛下進行,以避免氧氣的干擾。反應時間和溫度的選擇對產(chǎn)率和純度有著重要影響。
(3)氧化反應:將縮合反應得到的產(chǎn)物進行氧化處理。常用的氧化劑有過氧化氫、高錳酸鉀等,在適當?shù)臏囟群蚿H下進行反應,該步驟可以使產(chǎn)物得到進一步的純化和結構調整。
(4)結晶和分離:通常采用溶劑結晶的方法,通過選擇適當?shù)娜軇┖蜏囟?,使產(chǎn)物從溶劑中結晶出來,然后通過過濾或離心分離得到純凈的目標產(chǎn)物。
近年來,研究人員還發(fā)現(xiàn)了一種新的合成策略,即使用氫氰酸鹽作為氰源與α-鹵代酮反應,生成3-環(huán)戊基丙烯腈。這種方法具有很多優(yōu)點。首先,該反應條件溫和,可以在常溫下進行,減少了能源消耗。其次,氫氰酸鹽是容易獲取的原料,價格相對較低,降低了合成成本。最重要的是,該方法具有良好的反應效果和高產(chǎn)率,大大提高了3-環(huán)戊基丙烯腈的合成效率。
進一步的研究表明,在這個反應中,選擇合適的催化劑對于促進反應速度和提高產(chǎn)率也起到了關鍵作用。例如,一些金屬催化劑如鈀、鎳和銅等在該反應中顯示出了良好的催化活性。通過調節(jié)催化劑的配體結構和反應條件,可以實現(xiàn)對反應選擇性的控制,從而合成出具有多樣性結構的目標產(chǎn)物。
參考文獻
[1]CN113264936 A.一種JAK抑制劑關鍵中間體及其制備方法.
[2]蔣玉偉;華德智;李浩冬;李桃園;米多龍.一種磷酸蘆可替尼的制備方法與流程.
[3]CN116014227A.復合材料及其制備方法、復合凝膠電解質及其制備方法和應用.