背景
3-環(huán)戊基丙烯腈又名3-環(huán)戊基丙烯氰，環(huán)戊基丙烯腈等，其分子式為C8H11N，分子量為121.18。3-環(huán)戊基丙烯腈是重要的有機(jī)合成中間體，它可以作為合成強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和吸附劑的原料，通過在分子中引入不同的官能團(tuán)得到具有不同性質(zhì)的有機(jī)化合物；該物質(zhì)還是重要的醫(yī)藥合成中間體，例如參與合成磷酸蘆可替尼中間體，與磷酸鹽化合物在DBU作用下合成中間體物質(zhì)[1-2]。
3-環(huán)戊基丙烯腈在合成聚合物方面同樣具有重要作用。由于其結(jié)構(gòu)中含有一條碳碳雙鍵，它可以參與自由基聚合反應(yīng)，與其他單體發(fā)生共聚反應(yīng)。此外，它也可以作為單一聚合物單體通過聚合反應(yīng)形成高分子化合物。通過調(diào)節(jié)聚合反應(yīng)條件，可以控制聚合物的分子量、分子量分布以及聚合物的結(jié)構(gòu)，從而得到具有不同性質(zhì)的聚合物。這些聚合物一般都具有具有較高的強(qiáng)度和耐熱性能，可用于下一步制造加工。
合成
（1）原料準(zhǔn)備：將環(huán)戊酮和丙烯腈作為起始原料。環(huán)戊酮可通過酮化反應(yīng)從環(huán)戊醇得到，而丙烯腈則可通過氰化反應(yīng)從丙烯腈醇得到。
（2）縮合反應(yīng)：將環(huán)戊酮和丙烯腈按一定的摩爾比例混合并加入一定量的堿催化劑，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)。該反應(yīng)通常在惰性氣氛下進(jìn)行，以避免氧氣的干擾。反應(yīng)時(shí)間和溫度的選擇對產(chǎn)率和純度有著重要影響。
（3）氧化反應(yīng)：將縮合反應(yīng)得到的產(chǎn)物進(jìn)行氧化處理。常用的氧化劑有過氧化氫、高錳酸鉀等，在適當(dāng)?shù)臏囟群蚿H下進(jìn)行反應(yīng)，該步驟可以使產(chǎn)物得到進(jìn)一步的純化和結(jié)構(gòu)調(diào)整。
（4）結(jié)晶和分離：通常采用溶劑結(jié)晶的方法，通過選擇適當(dāng)?shù)娜軇┖蜏囟?，使產(chǎn)物從溶劑中結(jié)晶出來，然后通過過濾或離心分離得到純凈的目標(biāo)產(chǎn)物。
近年來，研究人員還發(fā)現(xiàn)了一種新的合成策略，即使用氫氰酸鹽作為氰源與α-鹵代酮反應(yīng)，生成3-環(huán)戊基丙烯腈。這種方法具有很多優(yōu)點(diǎn)。首先，該反應(yīng)條件溫和，可以在常溫下進(jìn)行，減少了能源消耗。其次，氫氰酸鹽是容易獲取的原料，價(jià)格相對較低，降低了合成成本。最重要的是，該方法具有良好的反應(yīng)效果和高產(chǎn)率，大大提高了3-環(huán)戊基丙烯腈的合成效率。
進(jìn)一步的研究表明，在這個(gè)反應(yīng)中，選擇合適的催化劑對于促進(jìn)反應(yīng)速度和提高產(chǎn)率也起到了關(guān)鍵作用。例如，一些金屬催化劑如鈀、鎳和銅等在該反應(yīng)中顯示出了良好的催化活性。通過調(diào)節(jié)催化劑的配體結(jié)構(gòu)和反應(yīng)條件，可以實(shí)現(xiàn)對反應(yīng)選擇性的控制，從而合成出具有多樣性結(jié)構(gòu)的目標(biāo)產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)
[1]CN113264936 A.一種JAK抑制劑關(guān)鍵中間體及其制備方法.
[2]蔣玉偉;華德智;李浩冬;李桃園;米多龍.一種磷酸蘆可替尼的制備方法與流程.
[3]CN116014227A.復(fù)合材料及其制備方法、復(fù)合凝膠電解質(zhì)及其制備方法和應(yīng)用.