旋轉蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,例如蒸餾萃取液和色譜分離時的接收液。旋轉蒸發(fā)儀的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動下的減壓蒸餾。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
結構
蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則旋轉蒸發(fā)儀體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
使用步驟
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。
4.調節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
注意事項
1.使用旋轉蒸發(fā)儀前要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4.如真空度太低注意檢查旋轉蒸發(fā)儀各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋轉蒸發(fā)儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,最好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。