背景技術(shù)

硼化物在有機(jī)反應(yīng)中具有獨(dú)特的作用，較多的用在工業(yè)化生產(chǎn)中，利用有機(jī)硼化物能夠制備很多獨(dú)特結(jié)構(gòu)和功能的化工產(chǎn)品。在選擇性羰基還原中，三乙基硼烷具有重要的作用，得到了很多的應(yīng)用。但由于三乙基硼烷在空氣中極易自燃，與水分解，容易變質(zhì)，給生產(chǎn)和應(yīng)用都帶來(lái)了很大的困難。二乙基甲氧基硼烷作為三乙基硼烷的替代者，較之三乙基硼烷，具有穩(wěn)定性好，易于分離、放置、運(yùn)輸、使用，在科研和工業(yè)生產(chǎn)上得到了越來(lái)越多的應(yīng)用，但作為有機(jī)硼化物仍然比較活潑，易變質(zhì)，給生產(chǎn)和應(yīng)用帶來(lái)了一些問(wèn)題。

目前國(guó)內(nèi)較大的二乙基甲氧基硼烷的生產(chǎn)商較少，制備工藝落后，產(chǎn)品易變質(zhì)，產(chǎn)品純度還有待于提高。

不對(duì)稱合成目前在藥物合成和天然產(chǎn)物全合成中都有十分重要的地位，有機(jī)化合物羰基官能團(tuán)的選擇性還原是其重要的內(nèi)容，二乙基甲氧基硼烷在羰基選擇性還原中具有重要的作用。由于有機(jī)硼烷化合物不穩(wěn)定易分解，在制備過(guò)程中對(duì)反應(yīng)溫度、投料方法、后處理方法等要求較高，目前市售的二乙基甲氧基硼烷大多存在純度低雜質(zhì)多，售價(jià)高，生產(chǎn)過(guò)程不安全等問(wèn)題。

制備方法

將300ml正丁醚、30g鎂帶、34.5g三氟化硼乙醚加入到1L的反應(yīng)瓶中，反應(yīng)瓶配置機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管、氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)動(dòng)攪拌。將119g溴乙烷用150ml正丁醚稀釋后滴入到反應(yīng)體系中，滴入少量后，停止滴加。加熱至32℃，引發(fā)反應(yīng)后繼續(xù)滴入溴乙烷，保持溫度在28~38℃。滴加完畢后，繼續(xù)維持溫度反應(yīng)1小時(shí)。降溫至25℃，滴加8g甲醇，用50ml正丁醚稀釋后滴入，維持溫度在25~30℃，滴加完畢繼續(xù)維持溫度反應(yīng)0.5小時(shí)。滴加23g三乙胺，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液移入錐形瓶中，密封放于冰箱中冷凍，冷凍溫度-4~-6℃，12小時(shí)后，將液體與固體分離，得二乙基甲氧基硼烷的正丁醚溶液550ml，濃度10%。

參考文獻(xiàn)

[1]潤(rùn)澤制藥（蘇州）有限公司. 甲氧基二乙基硼烷的制備方法:CN201310397457.6[P]. 2014-01-01.