氣相色譜柱的誕生和發(fā)展

在歷史上，柱工藝開始于填充柱，在GC發(fā)展的早期Golay引入的毛細(xì)管氣相色譜使GC得到了高柱效和高分離度。1979年使用高純度二氧化硅薄壁毛細(xì)管，在管外涂一層聚酰亞胺聚合物進(jìn)行保護(hù)，以免機(jī)械損壞，用此工藝制備出來(lái)的毛細(xì)管可以彎曲成很小的圓環(huán)而不折斷。在這種熔融石英彈性毛細(xì)管柱商品化之后，很容易在實(shí)際中使用，它的應(yīng)用擴(kuò)展到各個(gè)領(lǐng)域，應(yīng)用數(shù)量成指數(shù)上升。

色譜柱的研究和應(yīng)用一直是GC發(fā)展的重要課題，近年的發(fā)展情況如何？可以從美國(guó)分析化學(xué)雜志每?jī)赡?次的雙年度基礎(chǔ)分析化學(xué)專題文獻(xiàn)綜述(即每逢雙年出版的GasChro-matography)中看出，GC色譜柱發(fā)展的趨勢(shì)有以下特點(diǎn):

1、GC已經(jīng)在許多分析實(shí)驗(yàn)室起著極為重要的作用，GC的色譜柱制柱工藝已經(jīng)是一個(gè)成熟的技術(shù)，所以在制柱工藝方面的研究不夠活躍；

2、GC色譜柱的固定相已經(jīng)研究了上千種以上，而且占主導(dǎo)地位的是帶有各種基團(tuán)的聚硅氧烷；

3、20世紀(jì)70~90年代GC毛細(xì)管色譜柱柱工藝的研究主要在學(xué)校和研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行，而近十年GC毛細(xì)管色譜柱的研究和改進(jìn)集中在色譜柱廠家進(jìn)行，并立即成為商品柱。

氣相色譜柱的工作原理

色譜柱利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。

與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的，而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。

樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。

檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。