介紹

氯鉑酸六水合物，化學(xué)式為H2PtCl6·6H2O，是一種無機(jī)化合物。氯鉑酸六水合物由氯鉑酸和六分子結(jié)晶水組成?；瘜W(xué)式中的H2PtCl6表示含有兩個質(zhì)子的六價鉑陽離子，而6H2O表示六個結(jié)晶水分子。它是一種橙黃色的晶體，可溶于水和一些有機(jī)溶劑。它具有較高的穩(wěn)定性和吸濕性，也是一種比較易溶解的鹽類化合物。

圖一 氯鉑酸六水合物

應(yīng)用

氯鉑酸六水合物在化學(xué)、醫(yī)學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。作為一種常見的鉑化合物，它常被用作催化劑，在有機(jī)合成中起著重要的作用。此外，氯鉑酸六水合物在制備其他鉑化合物或鉑材料時也被用作起始物質(zhì)。

熱分析

用電子天平稱取6.0g左右的氯鉑酸六水合物, 置于氧化鋁坩堝中, 設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:升溫速率依次為5℃·min-1、8℃·min-1、10℃·min-1、12℃·min-1、15℃·min-1, 溫度區(qū)間為40~600℃, 進(jìn)行測試[1]。

圖1列出了氯鉑酸六水合物在升溫速率分別為5℃·min-1、8℃·min-1、10℃·min-1、12℃·min-1時的TG/DTG/DSC曲線, 可以看出曲線很復(fù)雜, 說明材料熱分解步驟多, 這與材料有6個結(jié)晶水息息相關(guān)。比較圖1 (a) ~圖1 (d) 發(fā)現(xiàn), 在不同的升溫條件下, H2Pt Cl6·6H2O熱降解過程的TG/DTG/DSC曲線基本相似。下面就以圖1 (c) 為例, 初步分析H2Pt Cl6·6H2O的熱降解過程。

圖二 氯鉑酸六水合物TG/DTG/DSC曲線

從圖二 (c) 可以看出, H2Pt Cl6·6H2O的熱降解過程呈現(xiàn)5次明顯的吸熱行為 (DSC曲線) 。根據(jù)失重率計算, 前兩個吸熱階段初步判定是失去結(jié)晶水導(dǎo)致;后3個吸熱階段, H2PtCl6·6H2O也有明顯的失重行為, 經(jīng)分析分別是脫氯化氫和兩次脫氯氣。

為了更加確定后兩個平臺的產(chǎn)物, 我們特意做了相關(guān)產(chǎn)物的XRD表征, 具體如圖三 (a) 所示。將氯鉑酸水合物加熱到600℃會有兩個質(zhì)量平臺, 一個是在360℃左右, 其失重率為55.6%, 與二氯化鉑理論失重率51.3%相近;另一個是在520℃左右, 計算第二個平臺的失重率為41.3%, 與鉑的理論值失重率37.6%接近, 將最終產(chǎn)物收集并進(jìn)行XRD測試, 結(jié)果如圖三 (b) 所示, 驗(yàn)證了產(chǎn)物是鉑單質(zhì), 即判定氯鉑酸六水合物加熱到600℃得到的產(chǎn)物是鉑單質(zhì)。

為了驗(yàn)證氯鉑酸六水合物加熱到360℃得到的產(chǎn)物是二氯化鉑, 我們又做了一個熱重曲線圖[圖三 (c) ], 具體程序設(shè)定為:40~360℃, 5℃·min-1, 在360℃保溫1h后自動降溫, 再將最終產(chǎn)物收集并進(jìn)行XRD測試, 結(jié)果如圖三 (d) 所示。驗(yàn)證了產(chǎn)物是二氯化鉑, 即判定氯鉑酸六水合物加熱到360℃得到的產(chǎn)物是二氯化鉑。

圖三 氯鉑酸六水合物分別加熱到600℃和360℃的熱分解曲線和XRD圖

表1、表2是氯鉑酸六水合物在不同升溫速率 (5℃·min-1、8℃·min-1、10℃·min-1、12℃·min-1、15℃·min-1) 的失重百分率和分解溫度總結(jié)表。這里仍然以升溫速率為10℃·min-1為例進(jìn)行具體分析。由氯鉑酸六水合物的分子量為517.9, 結(jié)合每個階段的失重率進(jìn)行計算, 推斷其熱分解過程如下:

圖四 H2PtCl6·6H2O熱分解過程

以上是由氯鉑酸六水合物的熱分解曲線分析得到的分解步驟及分解溫度, 并初步了解清楚了其分解產(chǎn)物, 其中分解溫度為305.3℃和459.6℃得到的產(chǎn)物分別是二氯化鉑和鉑。

表1 H2PtCl6·6H2O在不同升溫速率下的失重率

表2 H2PtCl6·6H2O在不同升溫速率下的特征溫度

參考文獻(xiàn)

[1]魯霞,黃亞齊,金輝樂.H2PtCl6·6H2O熱分解動力學(xué)及其產(chǎn)物性能[J].化工技術(shù)與開發(fā),2017,46(06):8-12.