引言

炔螨特又名克螨特，它是一種高效、低毒、廣譜、持效期長的有機硫殺螨劑，可以有效防治螨類危害，具有防治效果好、成本低、不易產(chǎn)生抗藥性等優(yōu)點。炔螨特即可單獨使用，也可與噠螨酮、三氯殺螨醇復配使用?？蓑氐暮铣陕肪€如下：采用對叔丁基苯酚與環(huán)氧環(huán)己烷在堿催化作用下反應(yīng)，再脫除過量的環(huán)氧環(huán)己烷，制得2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己醇；然后與氯化亞砜反應(yīng)，再脫除過量的氯化亞砜，得到2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己基氯亞硫酸酯；最后在過量縛酸劑的條件下與丙炔醇反應(yīng)，再脫除體系中的溶劑，即得到炔螨特原油。

我們在添加助劑、低壓除去溶劑、洗滌中間體等許多方面都做了改進，以對叔丁基苯酚和環(huán)氧環(huán)已烷作為起始原料，經(jīng)過優(yōu)化，使得炔螨特中雜質(zhì)和殘留溶劑的含量大大降低，使總反應(yīng)收率和炔螨特含量大大提高，使得產(chǎn)品炔螨特含量>92％。

合成方法

1、2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己醇的合成

在250mL四口瓶中，加入對叔丁基苯酚100g(99%，0.66mol) 和環(huán)氧環(huán)己烷75.9g(99%，0.77mol)，加熱至溶解，然后加入氫氧化鉀0.07mol和甲苯6ml，于105~108℃保溫反應(yīng)8h。保溫結(jié)束后在高真空、108~115℃溫度下使用氮氣鼓泡，徹底脫凈殘余的環(huán)氧環(huán)已烷。再降溫至80℃，加入100ml甲苯于分液漏斗中，加入100ml5%堿水溶液洗滌分離，然后將油層再用蒸餾水100ml洗滌分離，重復3~4次，洗至中性，在高真空、80~120℃條件下脫凈甲苯，降至室溫得到白色硬脆固體2-(4 -叔丁基苯氧基)環(huán)己醇，即中間體含量98.7%，收率98.5%。

2、2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己基氯亞硫酸酯的制備

在500ml四口瓶中，加入140mL甲苯和氯化亞砜54.7g(99%，0.46mol)，降溫至冰水浴中，然后分批加入100g中間體2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己醇(98.7%，0.40mol)，并攪拌反應(yīng)4.5h，低溫靜置15h，保溫結(jié)束后，加入35ml二氯甲烷，抽真空，于24~28℃通氮氣鼓泡條件下脫去稍過量的氯化亞砜，得到金黃色液體127.0g，即為2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己基氯亞硫酸酯。

3、炔螨特原藥的合成

在250mL四口瓶中，加入40mL甲苯，25g三乙胺和11.3g丙炔醇(99%，0.20mol)，抽真空充氮氣，攪拌降溫至0℃，開始滴加2-(4-叔丁基苯氧基)環(huán)己基氯亞硫酸酯60.0g，1.5h滴加完畢，結(jié)束后在4~8℃保溫反應(yīng)3h。保溫結(jié)束后將物料加稀醋酸中和三乙胺，然后水洗3次至油相和水相的pH≈7。抽真空，脫凈溶劑甲苯，得到金黃色粘稠炔螨特原油60.8g，其含量>92%。

參考文獻

[1]李偉男,薛兆民. 炔螨特的合成研究[J]. 山東教育學院學報,2009,24(5):77-79. DOI:10.3969/j.issn.1008-2816.2009.05.023.