介紹

三氯叔丁醇，化學(xué)名稱為2,2,2-三氯-1-丙醇，化學(xué)式為C4H7Cl3O，是一種有機(jī)化合物。它是一種無色結(jié)晶體，在許多領(lǐng)域中具有廣泛的用途。首先，三氯叔丁醇在有機(jī)合成領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。它是一種常用的試劑，可用于催化或參與不同類型的化學(xué)反應(yīng)。其次，三氯叔丁醇在制藥工業(yè)中也有著重要的應(yīng)用。它可以作為中間體或原料參與藥物的合成過程。

圖一 三氯叔丁醇

合成

具體合成步驟[1]為：將697.3克丙酮和476.8克氯仿放入裝有攪拌器和回流冷凝器的2000 mL圓底燒瓶中，并冷卻至-7°C。在攪拌下反應(yīng)2小時后，將溫度緩慢升至20°C，并進(jìn)一步攪拌30分鐘以完成反應(yīng)。將所得反應(yīng)產(chǎn)物過濾濃縮后，向其中加入離子交換水，得到白色沉淀。將白色沉淀過濾、洗滌并真空干燥（60°C，30hPa.，12小時），得到238.9克1,1,1-三氯叔丁醇（氯酮）（GC分析純度（以下簡稱GC純度）：95%）。

圖二 三氯叔丁醇的合成

儲存

三氯叔丁醇有揮發(fā)性，易升華。在水溶液中可由氫氧根離子催化降解。在pH=3時穩(wěn)定性好，但隨pH增加而穩(wěn)定性逐漸下降。在pH7.5的條件下，三氯叔丁醇保存于25℃下的半衰期約為3個月。室溫下，0.5%(W/V)的三氯叔丁醇溶液幾近飽和，如果溫度下降，可能會有晶體從溶液中析出。三氯叔丁醇因易揮發(fā)而失重，熱壓滅菌時有大量失重；pH=5時大約損失30%。多孔性容器會導(dǎo)致其從溶液中損失，聚乙烯容器導(dǎo)致其快速損失。在聚乙烯容器中，三氯叔丁醇熱壓滅菌的損失可通過將該容器置于三氯叔丁醇溶液中預(yù)先熱壓滅菌而減少，這些容器應(yīng)立即使用4。注射劑的瓶塞也會造成三氯叔丁醇大量損失。散裝料應(yīng)于8~15℃下置于密閉的容器保存[2-4]。

參考文獻(xiàn)

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