2,3-二氯丙烯是可用于生產(chǎn)農(nóng)藥如矮壯素、噻蟲嗪等的中間體。根據(jù)申請(qǐng)人查閱專利文獻(xiàn)所知,目前生產(chǎn)2,3-二氯丙烯的工藝以1,2,3-三氯丙烷為起始原料,并且采用乙醇作溶劑,原料成本較高;并且產(chǎn)品質(zhì)量不高、收率較低。
制備工藝
CN1634818A要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的制備2,3-二氯丙烯的工藝存在產(chǎn)品反應(yīng)收率偏低、生產(chǎn)成本高的問題,提供了一種可提高產(chǎn)品反應(yīng)收率,降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本的制備2,3-二氯丙烯的工藝。
本發(fā)明所述的2,3-二氯丙烯的制備工藝,是在1,2,3-三氯丙烷與液堿反應(yīng)生成2,3-二氯丙烯的過程中,加入催化劑TEBA。
作為改進(jìn),該制備工藝包括以下步驟:將1,2,3-三氯丙烷與TEBA加入反應(yīng)瓶,升溫至75-85℃,滴加液堿,回流反應(yīng)后加水蒸餾。
上面所述的的任一種2,3-二氯丙烯的制備工藝,1,2,3-三氯丙烷與TEBA的投料摩爾配比為1∶0.018~0.02。
上面所述的的任一種2,3-二氯丙烯的制備工藝,先以烯丙基氯為起始原料與氯氣反應(yīng)1,2,3-三氯丙烷。以烯丙基氯為起始原料與氯氣反應(yīng)1,2,3-三氯丙烷包括以下步驟:向反應(yīng)瓶中加入烯丙基氯,將溫度降至-3至5℃,通入氯氣,控制溫度不超過25℃,當(dāng)烯丙基氯<3%時(shí)停止通氯氣,攪拌后抽去過量的氯氣。
本發(fā)明與現(xiàn)有的生產(chǎn)2,3-二氯丙烯普遍采用的工藝比較有如下有益效果:
(1)現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝采用乙醇作溶劑,本發(fā)明采用無(wú)溶劑生產(chǎn)工藝,從而降低了原料成本,并且對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量、收率的提高有益。(2)現(xiàn)有的工藝不采用催化劑,本發(fā)明采用TEBA作為反應(yīng)的催化劑,提高了產(chǎn)品的質(zhì)量、收率。(3)現(xiàn)有的工藝以1,2,3-三氯丙烷為起始原料,本發(fā)明以烯丙基氯為起始原料,從而有效地降低了產(chǎn)品的原料成本,降幅可達(dá)20%。因?yàn)楸井a(chǎn)品是農(nóng)藥的中間體,本發(fā)明的應(yīng)用,使得某些農(nóng)藥如:矮壯素、噻蟲嗪等的生產(chǎn)成本降低,從而使農(nóng)民的使用成本也得到了下降。(4)采用本發(fā)明合成2,3-二氯丙烯的反應(yīng)條件溫和,步驟較現(xiàn)有工藝簡(jiǎn)單,無(wú)特殊的設(shè)備要求,降低了2,3-二氯丙烯的生產(chǎn)成本,減少了“三廢”的產(chǎn)生。(5)按本發(fā)明生產(chǎn)的2,3-二氯丙烯含量可達(dá)96%,收率可達(dá)71%以上。