制備方法
R.G.Ainsi(Bull.Société Chim.de France,1975,Page 850)報道4-溴丁氰在48%氫溴酸中加熱回流18小時,通過水解反應(yīng)生成4-溴丁酸,產(chǎn)率為65%。
G.A Olah(Synthesis,1982,P963)報道使用在二氯甲烷溶劑中,三溴化硼和γ-丁內(nèi)酯反應(yīng),然后進一步水解生成相對應(yīng)的4-溴丁酸,產(chǎn)率為98%。
C.Ruppin(FR 2835524,2003)等人報道將干燥的溴化氫氣體直接通入γ-丁內(nèi)酯中,γ-丁內(nèi)酯發(fā)生開環(huán)反應(yīng),生成相對應(yīng)的4-溴丁酸(產(chǎn)率99%)。
CN1760167A公開一種4-溴丁酸的制備方法,其特征在于具體步驟如下:
將干燥的溴化氫氣體直接通入含有γ-丁內(nèi)酯的有機溶劑中,按摩爾比計,干燥的溴化氫氣體使用量為γ-丁內(nèi)酯1.1-1.5倍;攪拌,發(fā)生開環(huán)反應(yīng),反應(yīng)溫度為-10℃~80℃,生成相對應(yīng)的高純度4-溴丁酸;冷卻,沉淀,過濾分離,得高純度4-溴丁酸,冷卻、沉淀,過濾分離,得到高純度4-溴丁酸固體。
本方法工藝簡單,易于規(guī)?;a(chǎn)。