背景技術(shù)

氟化氫鉀的制備目前工藝上有兩種方式。一種用碳酸鉀與有水氟化氫反應(yīng)制備；另一種是氫氧化鉀與有水氟化氫制得。兩者都是在水溶液中由熱的過(guò)飽和溶液經(jīng)冷卻結(jié)晶而得到帶有結(jié)晶水合物的氟化氫鉀。再經(jīng)離心、烘干得到片狀結(jié)晶產(chǎn)品。

干法制備氟化氫鉀的方法對(duì)設(shè)備要求嚴(yán)格，設(shè)備成本較高。氫氧化鉀與無(wú)水氟化氫氣體反應(yīng)放熱很大，通氣量過(guò)大會(huì)造成局部溫度過(guò)高，同時(shí)該法對(duì)氫氧化鉀與無(wú)水氟化氫氣體的速率比也要求高，產(chǎn)品的收率有一定的不穩(wěn)定性。

氟化氫鉀的制備

生產(chǎn)氟化氫鉀時(shí)，打開(kāi)無(wú)水有機(jī)溶劑進(jìn)液口的第三閥門(mén)，向干燥的反應(yīng)釜中加入400公斤甲醇，然后開(kāi)啟無(wú)水氟化氫進(jìn)液口的閥門(mén)，向反應(yīng)釜中緩慢加入400公斤的無(wú)水氟化氫，開(kāi)啟反應(yīng)釜腔底的攪拌器，攪拌速度為85轉(zhuǎn)/min，攪拌10min后，開(kāi)啟所述冷卻液進(jìn)液口處設(shè)置的第八閥門(mén)，冷卻液進(jìn)入反應(yīng)釜腔壁的夾層結(jié)構(gòu)中，釜內(nèi)物料在攪拌過(guò)程中溫度逐漸的下降到10℃。當(dāng)溫度降低到10℃時(shí)，開(kāi)啟反應(yīng)釜上的氫氧化鉀進(jìn)液口的第二閥門(mén)，貯存于氫氧化鉀溶液儲(chǔ)罐中的氫氧化鉀溶液(氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為20％)以100kg/min的進(jìn)料速度進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)，氫氧化鉀與氟化氫在有機(jī)溶劑內(nèi)反應(yīng)，生成氟化氫鉀。加入氫氧化鉀溶液直至釜內(nèi)液體pH＝4，停止加入氫氧化鉀溶液。

滴加氫氧化鉀溶液過(guò)程中，釜內(nèi)有大量的白色固體氟化氫鉀產(chǎn)生，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，需用反應(yīng)釜夾套冷卻裝置對(duì)反應(yīng)釜及釜內(nèi)的溶劑進(jìn)行及時(shí)的熱交換降溫，控制反應(yīng)溫度在10-30℃，避免反應(yīng)釜內(nèi)由于反應(yīng)過(guò)于劇烈，產(chǎn)生過(guò)大的壓力。

停止滴加氫氧化鉀溶液后，將反應(yīng)釜4內(nèi)的物料用離心機(jī)5進(jìn)行離心，物料固液分離，得到濕重670公斤左右的氟化氫鉀粗品。固液分離后的得到的母液，通過(guò)用母液槽罐進(jìn)行收集，母液可加入反應(yīng)釜中循環(huán)使用。

25℃無(wú)水氫氟酸在甲醇中的溶解度為50g，所述氟化氫鉀在甲醇中的溶解度小于0.1g。得到的氟化氫鉀粗品經(jīng)真空干燥設(shè)備進(jìn)行真空干燥，真空度0.08MPa,溫度60℃，烘干2小時(shí)后，得到白色固體氟化氫鉀成品共計(jì)565公斤，純度為99.4％，得率99％。