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氟化鉀(二水)的制備方法

2019/12/24 7:20:46

背景及概述[1][2]

氟化鉀(二水)化學(xué)式KF·2H2O,式量94.13。無色單斜結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末。可潮解,易溶于水,水溶液顯堿性,不溶于乙醇。熔點(diǎn)41℃,能腐蝕玻璃和陶瓷,有毒。無水物熔點(diǎn)846℃,沸點(diǎn)1505℃,密度2.48g/cm3。可用做分析試劑,如鉭的微量分析。也可用做絡(luò)合物的形成劑,掩蔽劑,細(xì)菌抑制劑,以及玻璃的浸蝕。在聚氯乙烯反應(yīng)器中用氫氟酸跟碳酸鉀反應(yīng)來制備。

制備[2]

CN200710065878.3提供一種結(jié)晶速度快, 結(jié)晶濃度低的二水氟化鉀制備方法。本發(fā)明所述的二水氟化鉀的制備方法,是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法,包括以下步驟:

a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液;

b.控制反應(yīng)原料的物料比,以控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH值及反應(yīng)液 的最終濃度,至反應(yīng)完成;

c.將反應(yīng)液沉降,取上層清液,即為氟化鉀水溶液;

d.將氟化鉀水溶液冷卻,加入誘導(dǎo)劑,得氟化鉀結(jié)晶;

e.將結(jié)晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍,得二水氟化鉀晶體;

f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產(chǎn)品。

本發(fā)明所述的二水氟化鉀的制備方法,是在傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝的基礎(chǔ)上,通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度 控制在20%~60%,終點(diǎn)PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液 沉降過濾,再將氟化鉀水溶液的溫度調(diào)至-20℃~40℃后,向其內(nèi)加入0.01%~10%的誘導(dǎo)劑,誘導(dǎo)劑為吸水性物質(zhì),氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶,將已結(jié)晶的氟化鉀水溶液靜置或直接冷凍后,氟化鉀晶體即可因為吸水而轉(zhuǎn)變?yōu)槎浘w,將晶體過濾或離心分離 后即得二水氟化鉀產(chǎn)品,氟化鉀在結(jié)晶后產(chǎn)生的熱量還可以回收利用,以充分利用能源。本發(fā)明不僅大大降低了二水氟化鉀的結(jié)晶時間,還使氟化鉀水溶液的結(jié)晶溫度和結(jié)晶濃度得到一定程度的降低,縮短了反應(yīng)時間,也降低了生產(chǎn)成本。

應(yīng)用 [3-4]

一、氟化鉀(二水)用于制備介晶粉體

介觀結(jié)構(gòu)晶體簡稱為介晶,是區(qū)別于常見的單晶和多晶的新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。介晶是由許多納米晶以結(jié)晶學(xué)有序的方式定向排列而成的超結(jié)構(gòu)。介晶的電子衍射特征與單晶的電子衍射特征類似。介晶由于具有多種優(yōu)異的性能如催化作用、電化學(xué)性能、光學(xué)和電學(xué)性能以及藥物負(fù)載作用,并且具有廣泛的用途或潛在的用途,從而頗受業(yè)界重視。CN201510079139.4提供上述介晶粉體的制備方法。具有以下步驟:①先將釔源加入到反應(yīng)釜中,然后逐滴加入氟源并攪拌反應(yīng)0.5h~1.0h,接著用[OH]源調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.0~6.0,并攪拌反應(yīng)0.1h~0.5h;②將步驟①得到的混合溶液密封在反應(yīng)釜中并置于箱式鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),升溫至100℃~220℃保溫0.5h~8h;③自然冷卻至環(huán)境溫度,離心分離,洗滌,干燥,即得介晶粉體。上述步驟①中所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7∶1~0.8∶1。上述步驟①中所述的釔源為氯化釔或者硝酸釔。上述步驟①中所述的氟源為氟化鉀。本發(fā)明具有的積極效果:

(1)本發(fā)明驚訝地發(fā)現(xiàn),采用氟化鉀為氟源制得的Y(OH)2.35F0.65介晶粉體顆粒呈紡錘狀,每個紡錘狀顆粒均是由許多納米棒自發(fā)并排排列而成,而且其電子衍射圖呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征,且具有比單晶以及普通的多晶更大的表面積和空隙率,該介晶粉體自身呈白色,結(jié)構(gòu)、組成、理化性質(zhì)均比較穩(wěn)定,而且分散性好,不團(tuán)聚也不粘連,因而不僅可用于吸附污水中的有機(jī)染料和重金屬離子等有毒有害成分,也可用作生產(chǎn)熒光粉的基質(zhì)材料。

(2)本發(fā)明的介晶粉體的制備方法簡單,易于操作,原料易得,成本低,且制備過程中不添加任何表面活性劑、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑或者模板劑,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

、氟化鉀(二水)用于催化合成查爾酮

CN201510985694.3提供一種價格低廉、催化收率高、可重復(fù)使用的用于催化合成查爾酮的催化劑。制備方法如下:將氟化鉀、去離子水和羥基磷灰石粉 末在50℃~70℃下攪拌1~4小時,攪拌完畢取出物料過濾后烘干;烘干后研磨;研磨得到的 粉末在200℃~400℃下活化2~4小時后得羥基磷灰石負(fù)載氟化鉀的催化劑KF/HAP。本發(fā)明具有積極的效果:

(1)本發(fā)明的用于催化合成查爾酮的催化劑是羥基磷灰 石負(fù)載氟化鉀的催化劑KF/HAP,是利用浸漬的方法將KF固載于羥基磷灰石(HAP)得到,有效地解決了氟化鉀催化劑不易分離、不能重復(fù)利用的問題,并且提升了氟化鉀的催化活性。

(2)本發(fā)明的羥基磷灰石負(fù)載氟化鉀的催化劑克服了酸堿催化劑強(qiáng)腐蝕性和僅用 氟化鉀收率低的問題。使用本發(fā)明的催化劑催化合成查爾酮時,反應(yīng)收率可高達(dá)92%以上;并且本發(fā)明的催化劑可重復(fù)使用,查爾酮合成反應(yīng)結(jié)束后催化劑經(jīng)處理后可用于下一次的 反應(yīng),經(jīng)試驗,催化劑重復(fù)利用至第5次時收率仍不低于85%。

(3)本發(fā)明的催化劑所選用的催化劑載體羥基磷灰石(HAP)具有強(qiáng)吸附性、表面酸堿可調(diào)性和強(qiáng)離子交換能力,并且價格低廉;催化劑的制備方法簡單,生產(chǎn)成本低。

(4)本發(fā)明的催化合成查爾酮的方法收率高、制備方法簡單,使用的催化劑、溶劑等原料簡單易得。

主要參考資料

[1] 中學(xué)教師實用化學(xué)辭典

[2] CN200710065878.3 一種二水氟化鉀的制備方法

[3] CN201510079139.4 介晶粉體及其制備方法

[4] CN201510985694.3 用于催化合成查爾酮的催化劑及其催化合成查爾酮的方法

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