背景技術(shù)
目前,國內(nèi)對2-氟-4-甲氧基苯乙酮的介紹及其制備方法說明很少,鹵代苯乙酮被廣泛地用作制備各種喹諾酮類抗菌藥物和其他化合物的起始原料,莫西羧酸為制造莫西沙星的前體,目前已見報道的莫西羧酸基本上從2,4,5,-三氟-三甲氧基苯甲酸開始。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)向燒瓶中加入180-220ml 二氯乙烷和、0.9-1.1mol間氟苯甲醚攪拌下冷卻至0℃,加入1.00-1.03mol的三氯化鋁,于0-10°C滴加1.01-1.03mol乙酰氯,控制在2小時左右滴完,保溫1小時;
(2)將上述溶液倒入450-550g冰水中,分出油層,用清水洗滌,減壓濃縮二氯乙烷,濃縮物用230-280ml甲醇重結(jié)晶得到白色結(jié)晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮。
本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明制備方法簡單,2-氟-4-甲氧基苯乙酮是一種新型化合物,它是許多藥物的中間體,可以有效的合成藥物,利用率高,同時成本也降低很多。
具體實施方式
2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)向燒瓶中加入200ml 二氯乙烷和126g間氟苯甲醚攪拌下冷卻至0°C,加入135g的三氯化鋁,于0-10°C滴加80g乙酰氯,控制在2小時滴完,保溫1小時;
(2)將上述溶液倒入500g冰水中,分出油層,用清水洗滌,減壓濃縮二氯乙烷,濃縮物用250ml甲醇重結(jié)晶得到白色結(jié)晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮95g。