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一種2-胺基甲基嘧啶鹽酸鹽的制備方法

2022/7/4 14:41:48

背景技術:

2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽,CAS號372118-67-7,是藥物阿伐那非的原料,阿伐那非, CAS號:330784-47-9,中文別名:4-[(3-氯-4-甲氧基芐基)氨基]-2-[2-(徑甲基)-1-化咯燒 基]-N-(2-喀晚基甲基)-5-喀晚甲橫酷胺,是一種憐酸二醋酶5(PDE5)抑制劑,用于治療男 性勃起功能障礙化D)。

W02005/113553用2-氯基喀晚為原料,在甲醇、水、氯化氨的條件下,用鈕碳催化氨 化的方法,制備2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽;US2004/142930用2-氯基喀晚為原料,在乙醇、氯化 氨的條件下,用儀催化氨化的方法,制備2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽。運兩種方法存在制備成本 高、產品純度低的缺點,不適合工業(yè)化大規(guī)模生產。

發(fā)明內容:

本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種成本低、收率和純度高的2-胺基甲基喀 晚鹽酸鹽的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術問題采用W下的技術方案來實現(xiàn):

一種2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽的制備方法,W2-胺基甲基喀晚甲橫酸鹽為原料,在 一定溫度下加入甲醇鋼,反應結束后抽濾,將所得濾液降至一定溫度,再通入足量的鹽酸氣 體,攬拌.討濾.得哥I產品2-眩甚申甚憾瞄鹽瞞鹽。

引所述甲醇鋼的加入溫度為-10~10°C。

所述甲醇鋼為固體或甲醇鋼/甲醇溶液。

所述鹽酸氣體的通入溫度為-10~10°C。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明W2-胺基甲基喀晚甲橫酸鹽為原料,與甲醇鋼反應 后再與鹽酸反應,即制得2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽,制備工藝簡單、成本低、后處理簡單,且產 品純度達到99.5 % W上,收率達到85 % W上,適合工業(yè)化生產。

具體實施方式:

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結 合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。

反應瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲橫酸鹽,降溫至-10°C,分批加入甲醇鋼固體,攬 拌化,抽濾,濾液重新投入反應瓶中,降溫至-10°C,通入足量的鹽酸氣體,反應化,抽濾,干 燥,得到2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽,純度大于99.5 %,收率89 %。

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