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氧化鋅的制備方法

2021/11/8 15:20:30

背景及概述[1]

氧化鋅是一種常用的化學(xué)添加劑,廣泛地應(yīng)用于塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產(chǎn)品的制作中,主要用于橡膠或電纜工業(yè)作補強劑和活性劑。

制備[1-5]

報道一、

一種環(huán)保型氧化鋅制備方法,將原料鋅錠100放入坩堝中,將坩堝放入燃燒爐內(nèi),使用天然氣為燃料,調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度大于910℃,等待鋅原料在高溫環(huán)境下完全轉(zhuǎn)換為蒸汽,通過頂部的管道進入收集裝置,再通過鼓風(fēng)機吹入空氣,與鋅蒸汽發(fā)生氧化還原反應(yīng),冷卻后制得氧化鋅。

報道二、

一種高產(chǎn)率納米氧化鋅的制備方法,包括以下操作步驟:

(1)將尿素研磨成平均粒徑為400目,然后加入至去離子水中,采用超聲處理;

(2)再向其中加入硝酸鋅,混合攪拌均勻后,向其中加入反應(yīng)添加劑和混合油,其中反應(yīng)添加劑由以下重量份的組分制成:三氟化硼三乙醇胺絡(luò)合物14份、芐基三甲基碘化銨10份、分散劑6份,其中混合油由以下重量份的組分制成:蓖麻油20份、苯基三甲基硅烷3份、甲基含氫硅油10份;

(3)將步驟(2)制得的混合物加熱至80℃,保溫4小時,降至室溫后,離心分離得到白色納米氧化鋅前驅(qū)物;

(4)將白色納米氧化鋅前驅(qū)物采用乙醇溶液清洗,再用去離子水清洗,然后烘干處理,再進行高溫煅燒,制得納米氧化鋅。

報道三、

一種用于除硫劑的氧化鋅制備方法,包括以下步驟:

(1)將硝酸鋅均勻分散到無水乙醇中,然后再添加錳鹽,攪拌均勻,得到混合液a;硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O,AR)

通過添加一定量的錳鹽,能夠在氧化鋅生成過程中,Mn2+能夠取代一定量的Zn2+在晶格中的位置;

(2)將檸檬酸均勻分散到無水乙醇中,然后再添加葡萄糖,攪拌均勻,得到混合液b;檸檬酸(C6H8O7,AR)

(3)將混合液a與混合液b按1:1體積比混合后,高速攪拌40-45min,得到混合液c;

(4)向混合液c中滴加戊二醛溶液,高速攪拌1-1.5小時,得到混合液d;

(5)向混合液d中滴加含有聚丙烯酸鈉的丙三醇水溶液,然后再在不高于70℃的溫度下,進行高速剪切處理2-3小時,得到反應(yīng)液,通過在含有聚丙烯酸鈉的丙三醇水溶液的作用下,能夠促使生成了尺寸均一的、分散性較好、結(jié)晶度高的氧化鋅納米顆粒;

(6)對反應(yīng)液進行高速離心處理,然后靜置1小時,再進行過濾得到固體沉淀,依次采用清水和無水乙醇進行清洗,烘干至恒重,然后再在氮氣氣氛下,升溫至300-320℃,保溫40-45min,然后再升溫至500-520℃,保溫30-32min,再升溫至620-650℃,保溫25-28min,然后自然冷卻至室溫,即得雜化氧化鋅。

報道四、

一種超細顆粒氧化鋅粉末生產(chǎn)工藝,包括以下步驟:

S1:浸出,稱取次氧化鋅作為原料,將鋅粉轉(zhuǎn)移到裝有浸出液的離心設(shè)備中,浸泡并進行加熱,加熱溫度為80攝氏度,加熱浸泡的時間為30分鐘,在此過程中,不斷使用抽氣設(shè)備抽取產(chǎn)生的氣體并排出,減小內(nèi)部的壓力,在加熱浸泡之后,通過離心設(shè)備不斷的進行攪拌,離心設(shè)備的轉(zhuǎn)速控制在700轉(zhuǎn)/分,之后將內(nèi)部的溶液轉(zhuǎn)移到容器中靜置3分鐘,其中,采用的浸出液包含以下重量組份:質(zhì)量濃度為22%的氨水12份,碳酸氫銨3份,碳酸銨1份;

S2:氧化處理,將上一步得到的溶液轉(zhuǎn)移到氧化設(shè)備中,并加入氧化劑,進行加熱并攪拌,加熱溫度為70攝氏度,加熱時間為10分鐘,攪拌設(shè)備轉(zhuǎn)速控制在600轉(zhuǎn)/分;

S3:過濾,將上一步制得的溶液轉(zhuǎn)移到過濾設(shè)備中進行過濾,除去其中的沉淀物,留下溶液備用,其中,使用的氧化劑包含以下重量組份:質(zhì)量濃度為4%的高錳酸鉀水溶液12份,質(zhì)量濃度為60%過氧化氫水溶液22份,質(zhì)量濃度為10%的重鉻酸鉀溶液5份;

S4:置換,將上一步制得的溶液轉(zhuǎn)移到置換反應(yīng)處理設(shè)備中,加入鋅粉,并進行攪拌和加熱處理,加熱溫度為90攝氏度,攪拌設(shè)備轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/分,攪拌時間為30分鐘,之后向設(shè)備中添加硫化鉀溶液,并繼續(xù)加熱和攪拌處理10分鐘,溫度和轉(zhuǎn)速不變,之后向設(shè)備中加入氫氧化鈉溶液,停止加熱,繼續(xù)攪拌2分鐘,制得氧化鋅懸浮液;

S5:提取并研磨,將上一步制得的氧化鋅懸浮液轉(zhuǎn)移到淋洗設(shè)備中,使用淋洗液進行淋洗,使用的淋洗液包含以下重量組份:水10份,乙醇2份,然后轉(zhuǎn)移到煅燒設(shè)備中進行煅燒處理,得到氧化鋅粉末半成品,之后轉(zhuǎn)移到研磨設(shè)備中進行研磨50分鐘,制得氧化鋅粉末。

報道五、

一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)納米氧化鋅的制備方法,具體制備方法如下:

1)將酒石酸銻鉀加入到去離子水中,在轉(zhuǎn)速為130r/min下攪拌15min,使其充分溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮,繼續(xù)攪拌20min,待其溶解后,向混合溶液中加入硫代乙酰胺,繼續(xù)攪拌35min,得到酒石酸梯鉀/PVP/TAA混合物溶液;

2)將纖維素微纖懸浮液置于裝有冰塊的大燒杯中,在150W超聲波下處理50s,處理結(jié)束后室溫下靜置10min,然后用玻璃注射器將纖維素微纖懸浮液滴定到氯化鈣溶液中,將得到球形纖維素濕凝膠浸泡在叔丁醇溶液中進行溶劑置換,待置換完全后進行真空冷凍干燥,即可制得球形纖維素氣凝膠;

3)將七水合硫酸鋅粉末和碳酸氫銨置于研缽中,加入少量的聚乙二醇,在轉(zhuǎn)速為50r/min下研磨50min,在室溫下靜置6h,用蒸餾水進行洗滌直至洗滌液中用氯化鋇檢驗不出硫酸根離子即可,抽濾后用無水乙醇洗滌15min,在洗滌過程中配以200W的超聲波振蕩,將洗滌后的產(chǎn)物在100℃下干燥1.5h,得到碳酸鋅納米晶前驅(qū)體;

4)將碳酸鋅納米晶前驅(qū)體加入到酒石酸梯鉀/PVP/TAA混合物溶液中,在轉(zhuǎn)速為150r/min下攪拌40min,然后加入球形纖維素氣凝膠,在300W超聲波下振蕩40min,然后放入反應(yīng)釜中,加壓至5MPa,在180℃下恒溫加熱16h,待反應(yīng)完成后冷卻至室溫,再移至煅燒爐中,加熱至430℃,煅燒3h,即可制得網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅。

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