背景及概述[1]
2-羥基苯乙酮可用于制備苯甲酰甲酸,苯甲酰甲酸是制備醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體,近年來,通過與金屬元素絡(luò)合,又發(fā)現(xiàn)它可 以作為熒光材料的敏化劑和有機氧化反應(yīng)的催化劑,更引起人們的重視。在制備醫(yī)藥中間體方面,以苯甲酰甲酸或其酯類作為原料,可直接合成幾十種化學(xué)原藥。
制備[1]
在室溫下加入20mmol 48%氫溴酸于置有20mmol苯乙烯和100mL水的500mL三口燒 瓶中,緩慢滴加200mmol 30%雙氧水,控制滴加時間30min,室溫攪拌30min,加熱升溫至80 ℃,反應(yīng)10h。靜置使有機相和水相分離。將含有2-溴代苯乙酮的有機相加入到盛有150mL水 的反應(yīng)器中,在微波促進下水解完全,靜置使有機相和水相分離得到2-羥基苯乙酮溶液。
應(yīng)用[1]
2-羥基苯乙酮合成苯甲酰甲酸的方法如下:
將含有2-羥基苯乙酮的有機相置于500mL反應(yīng)器中,加入150g水和20mmol 48%氫溴酸溶液,攪拌下,緩慢滴加 16mmol30%雙氧水,加料時間1h,加料完成后緩慢升溫至70℃反應(yīng)6h,降至室溫靜置使有機 相和水相分離,分離后的有機相,再通過蒸餾、精制和干燥,獲得苯甲酰甲酸,總收率為 81.5%,HPLC檢測其純度98.3%。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明] CN201610539400.9 一種合成苯甲酰甲酸的清潔方法