背景及概述[1]
氟化錸是淡黃色正交或立方系晶體,具強吸濕性,潮濕空氣中發(fā)煙。氟化錸在-3.5℃時由α-型轉為β-型。氟化錸溶于水、硫酸、硝酸并分解,溶于氫氧化鈉生成高錸酸和氟化鈉。氟化錸能被氫氣、二氧化硫和一氧化碳等還原成四氟化錸(400~500℃),高溫時還原成金屬錸。氟化錸在氧氣中加熱轉化成ReOF4和ReO3F,能與金屬作用。制法:125℃時,由金屬錸與單質氟作用而得。
制備[2]
一種六氟化錸的制備方法,該方法通過優(yōu)化氟化反應的條件,使產(chǎn)物主要為六氟化錸和七氟化錸;再調(diào)控還原反應的條件,使七氟化錸還原成六氟化錸。該方法工藝流程簡潔,具有安全經(jīng)濟,合成轉化率高,雜質少等特點。
(1)將5g錸粉平鋪在反應器Ⅰ中,通入空速為20h-1~30h-1的三氟化氮氣體,在400℃~430℃反應溫度以及0.15MPa~0.2MPa反應壓力下進行氟化反應,采用冷凝器Ⅰ收集產(chǎn)物,產(chǎn)物中的氮氣及三氟化氮等氣體通過排空閥排除,產(chǎn)物中的六氟化錸和七氟化錸液化成混合固體;
(2)先將冷凝器Ⅰ中收集的混合固體加熱升華成混合氣體,再以5h-1~10h-1的空速通入裝有10g錸粉的反應器Ⅱ中,在100℃~120℃反應溫度以及0.1MPa~0.3MPa反應壓力下進行還原反應,采用冷凝器Ⅱ收集產(chǎn)物,冷凝器Ⅱ中收集的六氟化錸氣體純度為91.2wt%。
參考文獻
[1]化合物詞典
[2] [中國發(fā)明] CN201910770694.X 一種六氟化錸的制備方法