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2-溴苯基異硫氰酸酯的制備

2020/7/22 11:29:02

背景及概述[1]

2-溴苯基異硫氰酸酯作為一類具有高生物性能和化學(xué)活性的重要有機分子,在醫(yī)藥、生物化學(xué)、有機合成等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,許多異硫氰酸酯具有抗癌、抗炎、抗菌和抗血小板的作用。此外,2-溴苯基異硫氰酸酯還普遍作為合成食品添加劑和藥物分子的前驅(qū)體。

制備[1-2]

報道一、

將34.4毫克(0.2mmol)2-溴苯胺,1.9毫克(0.01mmol)碘化亞銅,59.2毫克(0.3mmol)二氟溴乙酸鈉(1.5當(dāng)量),51.2毫克(0.2mmol)S8(1.0當(dāng)量),84.9毫克(0.004mmol)磷酸鉀(2%當(dāng)量),加入2mL溶劑乙腈中。在100℃下反應(yīng)12小時,反應(yīng)結(jié)束后冷卻,對反應(yīng)液過濾獲得濾液,然后對濾液進行旋蒸,除去溶劑獲得剩余物,剩余物用硅膠柱層析,用洗脫液石油醚進行洗脫,收集流出液,經(jīng)TLC檢測,合并含有產(chǎn)物的流出液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾除去溶劑,真空干燥得到無色液體2-溴苯基異硫氰酸酯36.4毫克,產(chǎn)率85%。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.61(d,J=8.0Hz,1H),7.34-7.27(m,2H),7.16(t,J=8.0Hz,1H);13CNMR(125MHz,CDCl3)δ138.1,133.5,131.6,128.4,128.3,127.1,120.9;LRMS(EI70ev)m/z(%):215/213(M+,100),157(13),155(13),134(42).

報道二、

將C(S)Cl2(6.5mmol)、水(11mL)加入到25mL的圓底燒瓶中,室溫下充分攪拌形成非均相體系,將2-溴苯胺(6mmol)加入到反應(yīng)液中,室溫下反應(yīng)1h~2.5h,將反應(yīng)液用二氯甲烷萃取(15mL×3),合并有機相并用飽和NaCl洗(30mL),有機相用無水MgSO4干燥,過濾,減壓蒸除溶劑,硅膠柱層析分離2-溴苯基異硫氰酸酯,洗脫體系為石油醚:乙酸乙酯體積比6:1。2-溴苯基異硫氰酸酯無色油狀物,產(chǎn)率45.0%。1H-NMR(DMSO-d6)δ(ppm):7.67(d,J=7.8Hz,1H),7.62(d,J=7.2Hz,1H),7.39(t,J=7.2Hz,1H),7.19(m,1H).

參考文獻

[1]CN201910010243.6一種三組分合成的異硫氰酸酯及其制備方法

[2]CN201410250150.8二芳基取代乙內(nèi)酰硫脲類化合物及其制備方法與應(yīng)用

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