背景及概述[1-2]
2-甲基咪唑是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用于合成藥物甲硝唑，還可作為環(huán)氧樹脂固化劑、工業(yè)用殺菌劑、防銹劑及防靜電劑。
制備[1-2]
報(bào)道一、
一種2-甲基咪唑的制備方法，包括如下步驟：
（1）配置母液，將硝酸與乙醛分別勻速添加到反應(yīng)釜中，然后對(duì)硝酸與乙醛進(jìn)行攪拌混合，并在攪拌過程中將反應(yīng)釜溫度在3分鐘內(nèi)勻速30℃，并保溫1分鐘中，向反應(yīng)釜內(nèi)添加催化劑，并在保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)不變條件下保溫10分鐘，然后向反應(yīng)釜內(nèi)勻速滴加甲醇，并在30秒內(nèi)完成甲醇滴加，完成甲醇滴加后對(duì)反應(yīng)釜保溫0.5小時(shí)，然后對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)混合液靜置并自然冷卻至常溫得到母液并備用；
（2）合成反應(yīng)：向反應(yīng)釜在10分鐘內(nèi)完成硝酸銨溶液添加，然后單向勻速攪拌15分鐘，并在攪拌開始后的前3分鐘內(nèi)，將合成反應(yīng)釜溫度升高至35℃，并保溫1小時(shí)，然后將反應(yīng)釜升溫至80℃，得到濃度為70%的濃縮2-甲基咪唑粗品
（3）提純：完成步驟（2）得到的2-甲基咪唑粗品溶于苯中并過濾的到過濾液，然后將過濾液勻速流經(jīng)氨基樹脂離子柱進(jìn)行離子交換，并將經(jīng)過離子交換后的濾液在10分鐘內(nèi)勻速升溫至50℃并保溫直至得到含水量為5%的半干2-甲基咪唑，然后將半干2-甲基咪唑進(jìn)行-10℃冷風(fēng)干燥，得到含水量低于3%的成品2-甲基咪唑。
報(bào)道二、
一種2-甲基咪唑的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：
(1)將150g35％的硝酸和200g乙醛在催化劑催化的條件下反應(yīng)，過濾得到乙二醛溶液；
(2)將步驟(1)中得到的150g乙二醛溶液和100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的乙醛混合，并將其混合液滴加于冰浴條件下的450g硝酸銨水溶液中，然后升溫至50℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，再升溫至80℃，反應(yīng)2h，反應(yīng)得到2-甲基咪唑粗品；
(3)將2-甲基咪唑粗品溶于熱苯中，過濾得到濾液，將濾液通過氨基樹脂之后，加熱至60℃，在緩慢攪拌下，冷卻至室溫，然后置于烘箱中干燥，復(fù)溶于水中，加熱至80℃，在緩慢攪拌下，冷卻至室溫，然后置于烘箱中干燥，得到精制2-甲基咪唑。
其中，所述催化劑為二氧化錳和硝酸銅的混合物，其重量比為1:2；硝酸銨水溶液中硝酸銨的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25-40％。
應(yīng)用[3-4]
應(yīng)用一、
咪唑?yàn)榉肿咏Y(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)間位氮原子的五元芳雜環(huán)化合物，咪唑環(huán)中的1-位氮原子的未共用電子對(duì)參與環(huán)狀共軛，氮原子的電子密度降低，使這個(gè)氮原子上的氫易以氫離子形式離去。其結(jié)構(gòu)決定著其不僅具有酸性，也可具有堿性，還可與強(qiáng)堿形成鹽。此外，烷基咪唑是咪唑中常見且重要的化合物。
CN201711341304.4提出一種1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述方法包括如下步驟：在一反應(yīng)釜中加入2-甲基咪唑后，緩慢加入縛酸劑，并在攪拌的條件下繼續(xù)加入非質(zhì)子溶劑；向所述反應(yīng)釜中的混合溶液中通入氯乙烷，在預(yù)設(shè)溫度下充分反應(yīng)預(yù)設(shè)時(shí)間后，對(duì)反應(yīng)后得到的混合溶液進(jìn)行過濾，在常壓條件下脫除濾液中的所述非質(zhì)子溶劑，再經(jīng)減壓蒸餾得到所述1-乙基-2-甲基咪唑。
應(yīng)用二、
為解決現(xiàn)有市場(chǎng)上PVC熱穩(wěn)定劑產(chǎn)品所存在的問題，CN201710025714.1提供一種2-甲基咪唑鋅鹽及其制備方法和應(yīng)用，所制備的2-甲基咪唑鋅鹽與硬脂酸鈣和硬脂酸鈣鋅鹽復(fù)配，得到了一種初期和長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性都十分優(yōu)異的綠色鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。制備方法如下：
(1)取23.79g(分子量297.49，80mmol)六水硝酸鋅和105.20g去離子水加入到反應(yīng)容器中，將13.14g(分子量82.10，160mmol)2-甲基咪唑完全溶于164.40g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25-28％)氨水后加入上述反應(yīng)器中，升溫至20℃，反應(yīng)10min后離心、去離子水水洗至中性、65℃下干燥過夜，得到白色固體2-甲基咪唑鋅鹽；
(2)將9.6g硬脂酸鈣、1.68g硬脂酸鋅與0.72g 2-甲基咪唑鋅鹽復(fù)配，得到鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。
參考文獻(xiàn)
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201810774562.X一種2-甲基咪唑的制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201510138056.8一種2-甲基咪唑的制備方法
[3][中國(guó)發(fā)明]CN201711341304.4一種1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法
[4][中國(guó)發(fā)明]CN201710025714.1一種2?甲基咪唑鋅鹽及其制備方法和應(yīng)用