背景及概述^[1][2]

2-乙氧基苯甲酰胺是一種烷氧基苯甲酰胺，是一種新型的感光材料中的色素圖像穩(wěn)定劑，這類烷氧基苯甲酰胺化合物以細(xì)小微粒均勻分布在感光染料成色劑的明膠中，可以和感光染料成色劑很好的混合在一起，濁度小，透明度高，是一種優(yōu)良的新型的感光材料色素圖像穩(wěn)定劑。另外，2-乙氧基苯甲酰胺藥物具有解熱鎮(zhèn)痛作用，其鎮(zhèn)痛作用與阿司匹林相當(dāng)，并且無明顯胃腸刺激作用，因此對不適宜使用阿司匹林的頭疼發(fā)熱患者，也適用此藥。

制備^[2]

在氮氣保護(hù)下，將200mL乙醇、碘化亞銅（3.8g，0.02mol）和氫氧化鉀（16.8g，0.3mol）混合均勻，加入鄰氯苯腈（27.5g，0.2mol），然后加熱到80℃保溫反應(yīng)，TLC或液相監(jiān)測反應(yīng)，反應(yīng)完全后回收乙醇，降至室溫，加100mL水和150ml甲苯進(jìn)行水洗，然后再進(jìn)行甲苯回收，減壓蒸餾提純中間體鄰乙氧基苯甲腈23.5g（154℃/20Torr）。

將20.6g（0.14mol）鄰乙氧基苯甲腈溶于150mL甲苯中，加入叔丁醇鉀（47.1g，0.42mol），加熱到60℃進(jìn)行反應(yīng)，TLC或液相監(jiān)測反應(yīng)，反應(yīng)完全后加入150mL水進(jìn)行水洗，有機(jī)相回收溶劑，殘液用乙醇重結(jié)晶、干燥得到白色固體產(chǎn)品2-乙氧基苯甲酰胺19.7g。

應(yīng)用^[2]

CN201910496696.4公開了一種丁二酸、戊二酸的分離方法。將丁二酸、戊二酸的混合物溶于有機(jī)溶劑中，加入與戊二酸等摩爾量的2-乙氧基苯甲酰胺，升高溫度到60-80℃，保持2-4小時，體系變澄清，緩慢降溫到室溫，保持2-8小時，戊二酸與2-乙氧基苯甲酰胺形成共晶，丁二酸溶于有機(jī)溶劑中。過濾，得到戊二酸與2-乙氧基苯甲酰胺共晶固體與丁二酸的有機(jī)溶液。將得到戊二酸與2-乙氧基苯甲酰胺共晶固體溶于純水中、在20-30℃解離2-4小時，用正己烷、環(huán)己烷或甲苯萃取2-乙氧基苯甲酰胺，戊二酸溶解于水中。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)丁二酸的有機(jī)溶液得到丁二酸，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)戊二酸的水溶液得到戊二酸。該方法制備工藝簡單溫和，適合大規(guī)模分離丁二酸和戊二酸。

主要參考資料

[1]CN201910496696.4一種丁二酸、戊二酸的分離方法

[2][中國發(fā)明]CN201611123650.0一種烷氧基苯甲酰胺的制備方法